仪器分析_部分要点

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1、第九章光谱分析法概论•简述光谱分析法的分类及各方法中的能级跃迁类型。•简述光谱分析仪器的结构组成。光学分析法有哪些类型。基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等;基丁辐射的吸收建立的UV-Vis光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等;基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法;基于辐射的折射建立的折射法、干涉法;基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等;基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。电磁辐射:一种以电磁波&形式在空间高速传播的粒了

2、流。具冇波粒二線性波动性:电磁辐射是单频率的正弦波,光的折射、T涉、衍射偏振等现象波长(入:nm)>频率(v)、波数(o:cm1)v=c/X,o=1/X=c/v粒子性:电磁辐射是不连续的能量微粒一光子光电效应:☆普朗克(Prank)关系式:(普朗克常数h二6.6262x10“'J・s)波动性一粒了性Z间的"桥"E=hv=he/Z电磁波谱:按波长(频率、波数、能量)大小顺序排列能星两低典型的光谱学;•<:「「口跃迁类型高能辐射Y射线0.005-1.4A核能级X射线o.i-iooA内层电子中间部分真空紫外10-1

3、80mil价电子紫外可见180-780mu价电子红夕卜0.78-300uni分子的转动和振动长波部分微波0.75-3.75nun分子的转动电子自族共振3cm磁场中电子的自旋核磁共振0.6-10in磁场中核的自旋电磁辐射与物质的相互作用1.入射电磁辐射能量与介质基态/激发态间的能量差不相等——其传播方向、速度等物理性质发生改变散射:光子与介质发生弹性碰撞改变方向丁达尔散射:被照射试样粒子直径等于或大于入射光波长,如胶体。(无能量交换)瑞利散射:被照射试样粒子直径短于入射光波长。(无能量交换)拉曼散射:非弹性碰撞

4、,方向及波长均改变(运动方向改变,九改变、有能量交换)2.入射电磁辐射能量与介质基态/激发态间的能量差相等——发朱能量转移,物质内部有相应的能级跃迁。AE=hv光学分析法建立在物质发射的电磁辐射或它与电磁辐射相互作丿IJ基础上的各种分析方法全称。光学分析法过程①能源提供能量②能量与被测物质相互作丿IJ③产生可检测信号非光谱法:不涉及物质内部能级的跃迁。分析相互作用后电磁辐射的某些基本性质的变化光谱法:物质内部发生量子化能级跃迁阳产生辐射随波长变化。分析物质与辐射能作用时物质内部能级跃迁而产生的辐射变化按能量的

5、能量传递方式:吸收、发射、散射等按能量大小:y、X、紫外、可见、红外、微波、电子口旋共振、核口旋共振(无线电波)按物质对彖:原子光谱、分子光谱按外形:线光谱、带光谱、连续光谱原子光谱法:涉及原子核外电子能级间跃迁特点:线状光谱;确定元素组成与含量方法举例:AES、AAS、AFS、XFS分子光谱法:涉及分子中电子能级、振动和转动能级变化特点:带状光谱;给出分子结构信息。方法举例:UV-Vis、1R、MFS、MPS吸收光谱法:粒子吸收能量,由低能态或基态跃迁至较高的能态(激发态),得到光谱M+hv—>—M*方法举

6、例:UV-Vis、IR、AAS、NMR发射光谱法:物质受激,由激发态I叫到基态时以辐射的方式释放能最,产生光谱M*—>—M+hr方法举例:1.X射线荧光分析法、原子发射光谱分析法2.原子荧光分析法、分子荧光分析法3.分子磷光分析法、化学发光分析法光谱分析仪器光谱仪:研究吸收、发射的电磁辐射强度和波长关系的仪器光谱分析仪器基本组成:辐射源、单色器、样品池、检测器、信号处理器或读出装置辐射源:提供电磁辐射。要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好)波长选择器:将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。(包括

7、单色器和滤光片)单色器:将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱帯。入射狭缝、出射狭缝、准肓镜、色散元件(棱镜或光栅)等组成棱镜:依据光的折射现象进行分光;玻璃或石英制成光栅:利用多狭缝于涉和单狭缝衍射联合作用分光。透射光栅、反射光栅(平血反射光栅、凹面反射光栅)干涉仪:通过干涉现象,得到明暗相间的T涉条纹样品池:除发射光谱外,其它所有光谱分析都需要吸收池。盛放试样的吸收池由光透明材料制成。*石英或熔融石英:紫外光一町见光一3问:*玻璃:可见光区(350-2000nnD:*透明册料:可见光区(350-2000側)

8、;*盐窗(NaCl,NaBr晶体):红外光区。检测器:将光信号转换成电信号。*光电检测器:硒光电池、光电管、光电倍增管、半导体等*热检测器:真空热电偶、热辐射计、热释电检测器等读出装置:山检测器将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。(检流计、记录仪、数字显示器、计算机)★第十章紫夕卜可见分光光度法•掌握朗伯比尔定律的表达式、适用条件、偏离因素及减免办法。•熟悉紫外可见光谱法的定性分析方法。•熟练

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