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1、注射用头抱他噪中的有关物质测定方法学研究长沙市第一医院湖南长沙410013摘要：目的建立注射用头也他噪有关物质的高效液相色谱测定方法。方法以diamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱，以乙月青流动相A,0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH二3.9)为流动相B；梯度洗脱，流速l.Oml/min；柱温:35°C；检测波长为255nmo结果头也他噪在0.971〜14.565μg/ml浓度范围内，色谱峰面积与浓度呈现良好的线性关系，R²二0.9998,最低检出量为1.0072
2、ng，头泡他噪主峰与各杂质峰分离度好。结论木法用于测定注射用头泡他噪中有关物质的含量，简便、快速，结果准确。关键词：高效液相法；头泡他喘；有关物质AbstractObjective：TodevelopaHPLCmethodforthedeterminationoftherelatedsubstancesinceftazidimeforInjection.Method：TheseparationwascarriedoutonadiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm)columnwithAcet
3、onitrileasmobilephaseA,and0.02mol/Lphosphatebuffersolution(pH=3.9)asmobilephaseB.Theflowratewasl.Oml/min,andcolumntemperaturewas35°C.Thedetectionwavelengthwas255nm.Result：Therewasagoodlinearrelationshipbetweenthepeakareavalueandtheconcentrationofceftazidimewithinran
4、geof0.971~14.565μg/ml(correlationcoefficient二0.9998),thelimitoflowdetectionwas1.0072ng.Conclusion：Thismethodwassimple,rapid,andaccuratefordeterminationofrelatedsubstancesinceftazidimeforinjection.Keywords：HPLC；Ceftazidime；Relatedsubstances.刖g注射用头也他卩定是半合成的第三代头也菌素类
5、抗牛素，属于β■内酰胺类抗牛素，临床上主要用于菌血症、败血症、脑膜炎等危重感染。该制剂的有关物质检测方法仅在Eur.P增补版中有收载⑴。由于头孑包他唳分子结构中含有β■内酰胺环，性质不稳定，遇光、热易产生降解产物，合成吋也可能引入原料、中间体、副产物等杂质，Mβ-内酰胺类抗生素药物杂质的来源往往和生产工艺有关，不同的生产工艺将会产生不同的有害杂质。因此，对头孑包他旋的杂质进行定性定量分析，成为提高其产品质量的关键问题之一⑵。中国药典2010年版二部［3］已收藏其质量标准，含量测定采用HPLC法，色
6、谱条件中水相比例比较高，峰形不理想。本文仍采用HPLC法，流动相成分进行略微的改变，将甲醇换成了乙腊，并采用梯度洗脫的方法，可得到理想峰形。本文建立了高效液相色谱法测定注射用头砲他卩定有关物质的方法，方法学考察验证和测定结果表明，本法能使头抱他噪主峰和其杂质峰得到满意的分离,所建立的方法操作快速、简便⑷。1仪器与试药Waters-e2695-2998高效液相色谱仪，PDA检测器。头抱他睫对照品(批号：130484-201003,含量：84.8%),注射用头抱他睫(批号:20101001>20101101>20101201),由
7、海南中化联合制药工业有限公司提供。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：diamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：A为乙月青,B为磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钱22.6g加水溶解并稀释至1000ml,用10%的磷酸溶液调节pH值至3.9)；检测波长：255nm；流速：l.Oml/min；柱温:35°C；线性梯度洗脱，如表1。2.4酸、碱、氧化、热及光破坏性试验为加速本品降解产物的产生，了解其降解产物的情况，取本品分别进行酸、碱、热、光、氧化等破坏性试验，考察样品有关物质的变化情况。2.4.
8、1碱破坏试验取本品75mg,加入lmol/L的氢氧化钠溶液2ml,放置0.5小吋，用酸中和后，加流动相A（乙腊）稀释至50ml,滤过，取续滤液10µl注入液相色谱仪。试验结果表明样品经过碱破坏之后杂质峰明显有增多，说明该药品在碱性条件下不稳定。2.4.2酸破坏试验
