分析化学实验指导实验六食用白醋中醋酸含量的测定

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1、实验六食用白醋中醋酸含量的测定一.实验目的1.掌握NaOH标准溶液的标定方法.2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。二、实验原理1.HAC浓度的测定已知HAC的Ka=1&10巳食用白醋中HAC的CKa>10t故可在水溶液中，用NaOH标准溶液直接准确滴定.滴定反应：HAC+NaOH=NaAC+H2O弱碱性（pHsp=&72,）当用O.lmolL-1的NaOH溶液滴定时，突跃范围约为pH=7.7〜9.7。凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范圉之内的指示剂，都可用来指示终点。指示剂:酚駄（能否用甲基橙或甲基红？）终点:无

2、色一>微红色（30S内不褪色。为什么？）2.NaOH标准溶液的标定用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100〜125°C下干燥1〜2h后使用。滴定反应为：BOH+NaOHx^-COOKCOONa”~COOK+屯°化学计量点时，溶液呈弱碱性（pH=9.20）,可选用酚猷作指示剂。（77）邻苯二甲酸氢钾X1000mol.UxVNuOH式中m邻苯二甲酸氢创一单位g,VNaoii—单位ml。草酸H2C204•2H2O:（1）在相对湿度为5%〜95%时稳定。

3、（能否放置在干燥器中保存？）（2）用不含CO?的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和M『+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。滴定反应为:H2C2O4+2NaOH=Na2C204+2H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pHu8.4),可选用酚猷作指示剂。m2Q草酸xioooj=加XVNu()H式中m草酸一单位g,VNaon一单位ml。标准溶液的浓度要保留4位有效数字。三、主要试剂和仪器1.0」mol-L^NaOH溶液；2.酚瞅指示剂(0.2%乙醇溶液)；3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R,在100〜125°C下干燥lh后，置于干燥器中备用)；4.食用白醋；5.台秤；6•量筒

4、(10mL);7.烧杯;8.试剂瓶(带橡胶塞)；9.酸式滴定管(50mL);10碱式滴定管(50mL);11锥形瓶(250mL)oUi实验步骤1.O.lmolL^NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.4〜0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20〜30mL水溶解(可稍加热以促进溶解——2〜3d酚駄——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录VNaOII，计算cNaOII和和标定结果的相对偏差。2.食用白醋中醋酸含量的测定准确移取食用白醋25.00mL——250mL容量瓶中——去离子定容，摇匀——用移液管移取50.00ml溶液——25

5、0ml锥形瓶一2〜3d酚駄——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)记录VNaOii，平行做三份，计算每100mL食用白醋中的Chac(g/100ml)和测定结果的相对偏差。Chac=°血十。丹X%X10000m£)-^-x50.00250五•实验记录与数据处理1.O.lmolL^NaOH溶液的标定数项目123m(邻苯一甲酸氢钾)gVNaOH(ml)CNaOH(iTlOLL')^NaOH(molL1)相对偏差平均和对偏差2.食用白醋中醋酸含量的测定项甘123V白醋（ml）CNaOH(iTlOLL')VNaOH(ml)CiiAC(g/100ml)Chac(g/100ml)相对偏差

6、平均和对偏差六•思考题1.与其他基准物质比较，邻苯二甲酸氢钾有什么优点？2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么？3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定HCI的浓度，若以酚駄为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙，乂如何？4.标准溶液的浓度应保留儿位有效数字？5.测定食用白醋时，为什么用酚瞰指示剂?能否用甲基橙或甲基红？6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的？7.酚瞰指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后乂变为无色,原因是什么？答案:1.邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：

7、11.称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量，H称样量小.2.测定Chcp用酚瞅指示剂，偏高（多消耗NaOH）用甲基橙指示剂，无影响2NaOH^Na2CO3酚駄指示剂:NaOH+HCI=NaCI+H2ONa2CO3+HCI=NaHCCh+NaCI2NaOH-1HCI甲基橙指示剂:NaOH+HCI=NaCI+H2ONa2CO3+2HCI=CO2+H2O+2NaCIINaOH・1HCI1.4位2.因为用O.lm