xrf测定白云石主次成分-材料与测试

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1、x・射线荧光光谱法测定白云石主次痕量元素的含量孟德安I,马慧侠2(1.郑州海赛髙技术陶瓷有限责任公司，郑州450041；2.中国铝业股份公司郑州研究院，郑州450041)摘要：研究了白云石样品熔融法制样的条件，确定了熔融法制样使用熔剂，制定了利用X射线荧光光谱仪测定白云石成分的方法。选用白云石标准样品，采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和基本参数法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应，使用Magix(PW2403)X射线荧光光谱仪对样品中的钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、镒、铁、钛和锌共12种元素

2、进行测定，11次测定的相对标准偏差主量元素氧化钙和氧化镁的小于0.22,其它的次痕量组分的均小于8.0%,测量结果与标准值的误差在化学分析允许差范围内。关键词：X射线荧光光谱；经验系数；基本参数法；白云石；熔融法DeterminationofMajorMinorandTranceElementsinDolomitebyX-rayfluoresenceSpectrometryMengDe-an：MaHui-xia2(1.ZhengzhouHicerHigWechCeramicsCo・Ltd・,ZhengZhou,450041,Chi

3、na;2.Zhengzh(xiResearchInstituteAlunininiCorporationOfQiinaLimited,ZhengZhou,450041,China)Abstract:AmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofMeuMgsAkSi^P、S>K、Ca>Mn^Fe^Ti和ZnindolomitebyAnX-rayfluorescencespectrometricMagix(PW2403)withfusedglassdiskmdthodandstandardsa

4、mplesofdolomite・Theinterelementandmatrixeffectswerecorrectedbyusingempiricalalpha(a)coefficientprogram(Classic)providedbytheSuperQandbasicparameters-TheRSD'sobtainedwerelessthan8・0%.Thediscrepanciesbetweentheresultsobtainedbythepresentmethodandthecerifiedvalueswerewit

5、hintheallowablerangeofchemicalanalysis.Kedwords:X-rayFluorescenceSpectrometry;classicacoefficient;basicparameters;dolomite;fusedglassdiskmethod白云石是一种可以进行多项开发和利用的非金属矿产资源，随着现代科学技术的发展，白云石的开发和应用已深入到社会发展的各个领域，成为一种极有经济价值的矿产资源。不同行业对其含量的要求不同。橡胶行业要求铁和镭有害成分含量要低，特别是对镭有严格限制(MnO^O

6、.45%)［，1；白云石作为一种优良的碱性耐火材料，具有耐高温和热力学稳定性，饼和钠这些低熔点的元素不能太高；陶瓷行业特别是氧化铝陶瓷用白云石取代氧化镁制造微晶陶瓷，能很好地改善浆体的流动性，降低陶瓷的烧成温度，促进石英的溶解和莫來石的形成⑵，可是白云石屮的镭、铁和钛这些着色元素要尽可能的低，否者会影响瓷体的白度；它作为生产金属镁的重要原料，用硅热还原法生产镁锭不仅要求其主含量，对次量素也有严格要求，为了避免出镁时因钾、钠燃烧引起粗镁烧损，氧化钠和氧化钾的含量之和应小于0.05%,为了避免炉料在还原过程中出现熔融状态，三氧化二铁和

7、氧化铝的含量之和应小于0.5%,二氧化硅的含量应小于0.5%131；近几年來对痕量元素锌也格外关注，但是IT前白云石标准样品中只有一个白云石岩石GBW07114有锌的认定值，无法依靠标准样品完成X射线荧光光谱法系统定量测量白云石中的锌元素，为此我们在白云石表样GBW07114和石灰岩表样GBW07120滴加锌的标准溶液，配制了8个有一定梯度（16〜405临・Q）的锌样品，成功地测定白云石屮的锌元素，本工作采用X射线荧光光谱法测定白云石屮钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、猛、铁、钛和锌共12种元素。1试验部分1.1仪器及试剂Magix

8、（PW2403）型X射线荧光光谱仪，特耐TNRY-01A型电热熔样机。混合熔剂：四硼酸锂：偏硼酸锂二67:33（质暈比），硝酸钱溶液（500g--L），浪化锂饱和溶液，锌的标准溶液（市售的）。其试剂均为优级纯。1.2仪器工作条件各元素的测量条件见表