甲醛法测定空气中二氧化硫测定条件探讨

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1、甲醛法测定空气中二氧化硫测定条件探讨　　摘要二氧化硫是环境监测中必测项目之一，但其测定条件、操作要求高，如控制不好将影响测定结果的准确度。该文对影响结果的几个要素进行分析，结果表明：控制好显色温度、显色时间、PRA溶液加入方法以及试验操作方法是试验成败的关键。　　关键词二氧化硫；测定条件；显色温度；显色时间　　中图分类号X831文献标识码A文章编号1007-5739（2016）04-0202-01　　DiscussiononMeasurementConditionforDeterminationofSO2inAirbyFormaldehydeMethod　　CHENX

2、ue-fenZHOUJun　　（GuangdongEnvironmentalProtectionVocationalandTechnicalSchool，GuangzhouGuangdong510655）　　AbstractSulfurdioxideisoneoftheprojectwilltestintheenvironmentalmonitoring，butitsdeterminationconditionandoperationrequirementishigh，ifnotgoodcontrolwillaffecttheaccuracyofdeterminati

3、onresults.Thispaperanalyzedseveralfactorsaffectingtheresults.Theresultsshowedthatcontrolthecolortemperature，colorrenderingtime，joinPRAsolutionmethodandoperationmethodoftheexperimentwerethekeytothesuccess5orfailureoftheexperiment.　　Keywordssulfurdioxide；determinationcondition；colortemper

4、ature；colorrenderingtime　　二氧化硫作为大气主要污染物之一，可被氧化为三氧化硫，在飘尘存在或湿度大时，可以形成危害更大的硫酸雾，毒性增加10倍；遇到降水时即为酸雨，因而在环境监测中二氧化硫是必测项目之一。目前测定二氧化硫的手工方法有甲醛缓冲溶液吸收―盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法）和四氧汞钾溶液吸收―盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）。甲醛法灵敏度高、吸收效率高、吸收液毒性小；四氯汞钾法灵敏度高、选择性好、但吸收液毒性大；因此在实际中大多采用甲醛法测定。但甲醛法在测定过程中对测定条件要求较高，稍不注意容易造成空白值高、斜率偏低、相

5、关系数达不到0.999。该文将从影响曲线斜率的测定条件进行分析，提高测定结果的准确度和精密度。　　1测定方法　　试剂与操作步骤均采用国家环境保护部颁发的《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收―副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009）》[1]。　　2结果与分析　　2.1显色温度的影响　　显色温度不仅影响显色时间、空白试样吸光度，还影响曲线斜率的高低。在空调条件下模拟不同温度测定标准曲线，测定结果见表1。可以看出：显色温度越高，显色时间越短，空白值越高，校准曲线斜率降低，掌握好显色温度，特别在25～30℃条件下，必须严格控制好反应条件。5　　2.2显色时间的影响　　不同季节

6、、不同温度条件下显色时间不同，稳定时间也不同。有色化合物稳定的时间跟温度有较大的关系，超过稳定时间后开始褪色，使测定结果偏低；温度越高、显色越快、稳定时间越短、褪色也越快。同一标准系列在稳定时间内和超过稳定时间5min后测定结果见表2，可以看出：在稳定时间内测定，b值能达到国标HJ482-2009中对于b值（0.042±0.004）的要求；但当超过稳定时间后测定，测定吸光度明显降低，b值低于要求范围，最终将使实际测定结果偏高。因此必须严格控制显色的温度和时间，在规定的时间内分析完，以免测定结果偏低；特别是在夏季温度较高的情况下更应控制好[2]。　　2.3PRA溶液加入

7、方法的影响　　测定过程中要求将含样品（或标准）溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中进行测定。这是因为显色反应需在酸性溶液中进行，将A管倒入B管使混合液在瞬间呈酸性，有利于反应进行；如果直接在A管中加入PRA使用液反应效果将大大降低，使测定结果偏低。在相同条件下，一组按方法要求将A组管溶液倒入B组管的PRA使用液中，另一组直接在A组管中加入PRA使用液的测定结果见表3。可以看出：将A管倒入B管反应效果高，b值能满足方法要求；直接在A管中加入PRA反应效果低，吸光度降低，b值远远低于方法要求。因此在测定中要求一定要严格按照方