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1、第13卷第1期环境监测管理与技术2001年2月·监测技术·还原一光度法测定空气中二氧化硫刘汉初.刘锐(常德市环境监测站,湖南常德415003)摘要:在州5.0-6.2、甲醛一邻苯二甲酸氢钾介质和沸水浴中,微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁,使生成的邻菲锣琳一铁(II)铬合物量增加,导致溶液颜色变深,据此测定二氧化硫的含量。方法测定范围为0mg/L-1.4mg/L,检测限为0.4mg/L。用于测定空气中二氧化硫,获得了满意的结果。关键词:二氧化硫;还原;光度法;空气中图分类号:X657.32文献标识码:
2、B文章编号:1006一2009(2001)01一0031一02ToDetermineSqinAirUsingReduction-PhotometryLIUHan-chu,LIURui(ChangdeEnvironmentalMonitoringStation,Changde,Hunan415003,China)Abstract:UndertheconditionwhichpHvaluewas5.2一6.2,formaldehyde-potassiumbiphthalatewasmedium,andbei
3、nginboilingwaterbath,traceS02canreduceFe'十toFez十,whichmadethesolutiondarken,sotheconcentrationofS02canbedeter-mined.Thedeterminationlimitationwas0mg几一1.4mg/L,detectlimitwas0.4mg/L.Keywords:SOz;Reduction;Photometry;Air二氧化硫是环境空气中的主要污染成分,是各2.04g邻苯二甲酸氢钾溶液中,用
4、水稀至100rnL,级环境监测站对城市空气环境质量评价的重要监摇匀,使用时,吸取此贮备液稀释100倍,即为吸收测项目。对空气中二氧化硫的测定研究偶有报液;;49几邻菲M琳溶液;硫酸铁溶液:称取硫酸铁道〔1,21,它包括采样和测定两部分。使用的吸收液0.05g溶于0.007mol/L盐酸中。721型分光光度有四氯汞钾、甲醛、乙醇胺、吗啡琳、氢氧化钠、三乙计;智能中流量空气采样器。醇胺、过氧化氢等,显色测定大都用盐酸付玫瑰苯1.2试验方法胺。国内曾经普遍采用四氯汞钾吸收,盐酸付玫瑰吸取二氧化硫标准溶液2.5
5、0mL于10mL比苯胺显色测定[[3,41。由于四氯汞钾有剧毒,现多数色管中,加吸收液至5.0mL,准确加人硫酸铁溶液已改用甲醛吸收。甲醛对二氧化硫吸收率高,被吸0.3mL和邻菲够琳溶液2.0mL,摇匀,放人沸水收的二氧化硫又相当稳定,但盐酸付玫瑰苯胺受温浴中加热25min,取下,冷水冷却,用1cm比色皿,度影响较大,显色溶液稳定时间短。今采用甲醛溶以水为参比,于一510nm波长处测定吸光值,同时液吸收,在州5.0-6.2的甲醛一邻苯二甲酸氢钾作空白。介质中,以沸水浴加热,利用二氧化硫还原三价铁1.3校
6、准曲线为二价铁,用分光光度法测定二氧化硫。准确吸取二氧化硫标准溶液0.0mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.5mL,3.5mL和I试验5.0mL于10mL比色管中,加吸收液至5.0mL,以1.1主要试剂和仪器下按试验方法,绘制校准曲线。2.00mg/L二氧化硫标准溶液:使用时用吸收收稿日期:1999一12-22;修订日期:2000-09-26液稀释二氧化硫标准贮备液配制;吸收液:吸取第一作者简介:刘汉初(1943一),男,湖南涟源人,工程师,从州CH20)=36%一38%甲醛5.5mL于溶有事
7、环境监测分析方法的研究工作,发表论文60多篇。万方数据第13卷第1期刘汉初等.还原一光度法测定空气中二氧化硫2001年2月2结果与讨论温度达70℃时,开始缓慢反应。温度越高,反应速2.1吸收曲线度越快,空白和样品溶液吸光值越大。在沸水浴中,按试验方法测定了邻菲p}琳一铁(n)络化物加热15mim以上,可使5rtg二氧化硫吸光值与空的吸收曲线,其最大吸收在510mm处。白吸光值的差值达到稳定,以加热25min为宜。2.2吸收液2.8稳定时间甲醛吸收液对二氧化硫的吸收率高,毒性小,试剂加人顺序及加人试剂后放
8、置时间对结果被吸收的二氧化硫稳定。加人邻苯二甲酸氢钾可无影响。沸水浴中加热25min,取出放人冷水中使吸收液的pH保持在4.0一4.3,其浓度高达冷却,即可中止反应。冷却后的显色溶液不受室温4g/L,对结果无影响。试验表明,显色液中甲醛浓变化影响,24h内吸光值未见改变。度大于0.08g/L时,吸光值稳定,多至0.3g/L2.9干扰情况时,吸光值无影响。今选用0..2g/L甲醛与1g/L在7.3mL显色溶液中,存在下列元素(u9)对邻苯二甲
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