甲醛法测定环境空气中二氧化硫-论文.pdf

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1、一50一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．5(2014)甲醛法测定环境空气中二氧化硫徐正云，徐辉，余建军(巨化集团技术中心，浙江衢州324004)摘要：作为环境空气质量的主要指标之一，二氧化硫是污染指数的重要评价因素，因此其监测数据的质量保证尤为重要。本文着重针对甲醛法测定其吸收液的使用、测定条件的选择和干扰因素的排除等问题提出见解。关键词：二氧化硫；环境流量；反应温度；显色时间文章编号：1006—4184(2014)5—0050—03测定环境空气中二氧化硫的方法有甲醛缓电热恒温水浴锅：H．H_S2l—l型，温度准确冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光

2、光度法(甲醛度优于0．5qC。法)、四氯汞钾溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光1。2工作曲线的绘制光度法(四氯汞钾法)及定电位电解法。定电位电环境温度：19℃；显色温度：20oC；显色时间：解法准确度受多个因素干扰较大，甲醛法与四氯20min；湿度52％；汞钾法的精密度、准确度、选择性和检出限相近，波长：577nm。但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，减少工作曲线的绘制数据见表1。了有害物质对大气的污染。用甲醛法测定环境空表1工作曲线的绘制数据气中二氧化硫的过程(包括从样品的现场采集到篁呈鱼实验室的定量分析)中，结合多年实践经验，从中0．000．50t．002．00s．00s．00

3、00探索出有关检测成败的关键环节，提高了数据的吸光度(E)0．0330．05100740．1150．2430．3670．460准确性。由表1可得：工作曲线截距：一0．002，斜率：1实验部分0．043，相关系数：0．9998，工作曲线方程：E=1．1仪器设备0．043Y一0．002。分光光度计：722N型，吸光度分辨率优于2结果讨论0．001；空气采样器：2020型，流量准确度优于±5．O％，2．1甲醛吸收液对测定结果的影响时间准确度优于±0．2％；甲醛吸收液配制后在不同时间段加入相同恒温自动连续采样器：2021型，24h工作流量二氧化硫标准物，其结果见表2。量O．2L／min

4、，流量准确度优于-+5．0％，时间准确度上述实验结果表明，配制的甲醛吸收液在第优于-+0．2％；三天使用，其测定结果约为实际值的38％左右；收稿日期：2014—03一l1作者简介：徐正云(1971一)，女，浙江江山人，工程师，本科，从事分析检测技术与管理。E—mail：summer980530@126．com。2014年第45卷第5期浙；2他工一51一试剂空白最高吸光度为0．034，最低吸光度为0．032，平均值为0．033。整个测试过程的5个分析日环境温度均为20℃，湿度为50．2％～63．1％。第五天使用，其测定结果约为实际值的10％左2．2吸收效率对测定结果的影响右。为此

5、，用甲醛法测定环境空气中二氧化硫的在同一地点不同温度条件下，采用相同的流过程中，甲醛吸收液必须临用现配。量及采样时间，其测定结果见表3。表3吸收液温度对测定结果的影响实验证明，环境空气样品采样时吸收液温度表5应保持在23℃～29℃，此温度范围二氧化硫吸收效率为100％。15℃时吸收效率为95％，低于8℃、高于恒温35cI=时吸收效率为90％。为此，在环境空气中采集二氧化硫时，应保持在23~C~29℃之间，使其吸收二氧化硫的效率能高达100％。2．3反应温度，显色时间的选择对测定结果的影在同一环境温度下(即l8cC室温)，加入相同响量的标准二氧化硫，选择不同的反应温度，得出结在实

6、验室分析样品的过程中，涉及到一个环果见表6。境温度及反应温度，环境温度是指实验过程的实表6反应温度对测定结果的影响际温度，反应温度是指样品与试剂反应后样品溶液的实际温度。甲醛法严格规定了分析过程中对环境温度、反应温度的控制，对不同反应温度下的显色时间必须严格要求，详见表4。表4不同反应温度下的显色时间结果表明，在一定的环境温度下，只有选择正确的反应温度(即环境温度与反应温度之差不大于3℃时)，才能得到较为正确的结果。关键在于样品与酸性较强的显色剂盐酸副玫瑰苯胺(PRA)根据表4，在不同环境温度下，做5条工作曲反应是一个放热反应，为此，必须严格控制好反应线，见表5。温度。一52一

7、ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．5(2014)2．4其他因素对测定结果的影响小包装。①甲醛法的分析过程中，为了使混合液在瞬3结论间呈酸性，将装有样品的A管迅速加到装有1mLPRA试剂的B管中，以利于反应进行。反之，就会通过实验，验证了采样过程中甲醛吸收液，吸出现误差，见表7。收液捕集二氧化硫时的温度，分析过程中环境温度、反应温度及显色时间等对环境空气中二氧化表7操作程序对测定结果的影响硫的测定结果产生影响，必须严格从中找到最优条件，才能把握好数据的准确度。归