quechers―高效液相色谱―串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

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1、QuEChERS―高效液相色谱―串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留　　摘要建立了高效液相色谱.串联质谱法（HPLC.MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化，经酸化乙腈（含0.1%（V/V）甲酸的乙腈）提取，经石墨化碳黑（GCB）净化，提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC.MS/MS方法以0.1%（V/V）甲酸.乙腈为流动相，在0.25mL/min流速下梯度洗脱，采用C18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子电离（ESI+），多重反应监测模式（MRM）检测，基质匹配外标

2、法进行定量分析。结果表明，在10种基质（玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜）中，环磺酮在0.5～100.0ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996；方法定量限（S/N≥10）为1.0μg/kg；在1.0，2.0和10.0μg/kg添加水平下，环磺酮的平均回收率为82.0%～111.8%，相对标准偏差为3.0%～14.9%。本方法高效快捷，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。　　关键词环磺酮；植物源食品；高效液相色谱.串联质谱　　1引言10　　环磺酮（Tembotrione）是由拜耳公

3、司2007年研制的三酮类除草剂，商品名为Laudis，化学名：2.{2.氯.4.（甲磺酰基）.3.[（2，2，2.三氟乙氧基）甲基]苯甲酰基}.1，3.环己二酮，化学结构式如图1所示。其具有广谱、作用快速的特性，主要防治玉米田大多数阔叶与禾本科杂草，如藜、苋、苘麻、稗、狗尾草、马唐以及抗草甘膦、麦草畏杂草，目前已在奥地利、法国、巴西和美国等国家得到广泛使用[1，2]。环磺酮属于低毒农药，在动物组织中积累的风险较低，不会对DNA造成明显损伤[3]。加拿大制定其在甜玉米的残留限量为0.01mg/kg[4]，但当前尚无食品中环磺酮残留的检测

4、标准方法。针对环磺酮在我国农业生产中大量使用的预期，以及国外可能的“技术性壁垒”，建立食品中环磺酮残留的分析方法具有重要的意义。本研究建立了玉米、大米、西红柿等植物源性食品中环磺酮的检测方法，可为植物源性食品中环磺酮的检测标准方法的建立提供参考依据。　　关于环磺酮检测方法的报道较少，仅见高效液相色谱（HPLC）法[5，6]和超高效液相色谱.飞行时间质谱（UHPLC.TOFMS）法[7]。Melo等[5]建立了环磺酮在土豆中的HPLC法，HannaBarchanskal等[6]利用HPLC研究了环磺酮在土壤和沉积物中的降解规律。Pére

5、z.Ortega1等[7]。利用UHPLC.TOFMS建立了包括环磺酮在内的350种农药的筛查方法。但HPLC法一般检出限较高、选择性较差、抗基质干扰能力较弱；UHPLC.TOFMS虽然在定性方面优势突出，但其检出限和定量准确性一般均不如液相色谱.串联四级杆质谱。　　目前，农药残留分析前处理较常用的方法有固相提取（SPE）[8]、加速溶剂提取（ASE）[9]、凝胶渗透色谱法（GPC）[10]10和超声波辅助提取（USE）[11]等，但这些方法操作繁琐，费时费力，甚至需要某些特殊的设备。QuEChERS是一种快速、简单、廉价、高效、耐用

6、、安全的样品前处理方法，已广泛用于食品中农药残留的检测[12～15]。本研究采用改进的QuEChERS方法，结合高效液相色谱.串联四级杆质谱仪，建立了植物源食品中环磺酮的分析方法。本方法操作简便快捷，精密度和回收率较好，适于植物源食品中环磺酮的定性与定量分析。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂　　1260型高效液相色谱.6460A型串联质谱仪（Agilent公司）；Sigma3.18K台式冷冻离心机（Sigma公司）；EYELAMMV.1000W振荡器（东京理化公司）；GM200刀式混合研磨仪（Retsch公司）；T18基本型均质器（

7、IKA公司）；N.EVAP.112水浴氮吹仪（Organomation公司）；MiIIi.QAdvangtageA10超纯水系统（Millipore公司）；MS3型涡旋振荡器（IKA公司）。　　环磺酮标准品（纯度为99%，Dr.Ehrenstorfer公司）；乙腈、甲醇、丙酮、甲酸、乙酸乙酯、正己烷（色谱纯，Merck公司）；实验用水为超纯水（符合GB/T6682.2008一级水要求）；石墨化炭黑（GCB）、酸性氧化铝（ALA）和C18、氨基（NH2）粉（Agilent公司）；乙二胺.N.丙基硅烷（PSA）粒径40～60μm、苯磺酸化

8、聚苯乙烯/二乙烯苯（PCX）粒径40～60μm、聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）粒径70～90μm（Agela公司）；分析样品为实验室送检和市售样品。　　2.2标准溶液的配制　　标准储备溶液：准确称取标准品10mg（精确至0