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1、ICP-MS法测定食品包装容器中铅含量的不确定度分析【摘要】食品包装容器中铅含量采用微波消解，电感耦合等离子体质谱仪测定，并对其测定方法进行不确定性评估。结果表明铅在Omg/L-50mg/L范围内线性良好，其相关系数为1.000,方法的最低检出限为0.015mg/L；当食品包装容器中铅含量为0.203mg/kg时，测量结果的扩展不确定度为0.039mg/kg(k=2)o【关键词】不确定度电感耦合等离子体质谱法铅测量不确定度是对测量结果质量和水平的科学表达，测量不确定度评定能决定测量结果的置信度和置信区间，可以通
2、过分析每个不确定度分量的大小，来确定检测环节中影响不确定度的主次，提高检测水平。不确定度评定［1］程序在CNAL认可的检测实验室必须建立测量。国家对食品包装产品的安全性已经逐步重视，近些年，国家质监总局对食品包装行业强制要求进行QS认证，重金属铅等元素已经成为食品包装材料检测非常重要的一个项目。卫生指标中铅限量为5.Omg/kgo进行测量和分析食品包装容器中铅含量测定的不确定度，如实反映测量的准确性和置信度，确定测量不确定的影响因子，对于准确测定食品包装纸容器中铅含量具有重要意义。1实验方法1.1仪器和试剂本次
3、检验使用方便面纸碗作为食品包装容器的检验样本；X2型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（ThermoFisherScientific公司）；CEMMarsxpress型40位微波消解仪（CEM公司）；电子天平（岛津公司）；Pb标准液、In标准液（国家有色金属及电子材料分析测定中心）；硝酸、过氧化氢均为mos级，去离子水，18.2MQMilli-Q超纯水；所有器皿用硝酸溶液（1+1）浸泡12h以上，去离子水冲洗。1.2测定方法称取0.25g（精确至0.OOOlg）左右纸碗碎片于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入硝酸
4、4mL、过氧化氢（30%）2mL,消解条件见表1,冷却至室温后定容于50mL容量瓶中。仪器工作参数见表2,用硝酸溶液（2%）配制浓度为Ong/mL、Ing/mL、lOng/mL.20ng/mL>50ng/mL的铅标准液,取标准液In（10ng/mL）为内标，分别测定样品和标准。2结果与分析2.1铅元素的线性方程表3给出实验数据，进行回归分析，铅元素的线性方程为Y=4086.1+23302C,式中Y为计数值，C为pb溶液浓度（mg/L）,线性相关系数为1.000o铅的检测限为空白溶液的3倍标准偏差为0.015mg
5、/Lo2.2食品包装纸容器的铅含量和回收率试验选用方便面纸碗为待测样品，共进行6次平行样分析，如表4测试结果样品中铅含量为0.203mg/kg,添加0.20mg/kg铅标准液，测定的回收率在96.5%〜104.0%之间。2.3不确定度的分析2.3.1不确定度来源分析被测样品由数学模型得出铅含量：其中p—试样中铅含量(mg/L)；C-ICP-MS测定值(ug/L)；V定容体积(mL)；M—样品称量质量(g)o根据以上数学模型以及实验过程分析，测定不确定度的来源如下：(1)重复性条件下引入的不确定度；(2)样品制备
6、过程引入的不确定度；(3)标准物质：包括标准储备液的不确定度，稀释过程及校准曲线拟合引入的不确定度。2.3.2重复性条件下带来的不确定度在重复性条件下，对样品进行了6次独立性测试，均值为0.203,根据贝塞尔公式得出单次测量的不确定度为=0.0064,则算术平均值的不确定二0.00261,所以=0.00261/0.203=0.01292.3.3样品制备中产生的不确定度(1)称量过程的不确定度。天平精度为0.lmg,按均匀分布计算，不确定度为：mg,由于检测过程中2次称量(空瓶和空瓶+样品)，所以该过程标准不确定
7、度为==0.082mg,称样量为0.250g,相对不确定度为：=0.000328。(1)消化回收率检测过程引起的不确定度。由于样品消化过程中，消化不完全、铅的污染或损失和消化液转移过程的损失等，以至样品中的铅不能完全消化入测定液中，由表4得知，本次铅的消化回收率为96.5%〜104.0%,样品回收率的不确定度［4］为：，二(104.0-100)%=4%,二(100-96.5)%=3.5%,所以=0.02165o(3)定容过程的不确定度。1)容量允差：50mLA级容量瓶，2(TC时的容量允差为0.05,(包括重复
8、性、体积校准、人员读数三个方面)，取矩形分布，则带来的不确定度分量：。2)对温度进行不确定度分析：已知水的膨胀系数为2.1X10-4,温差为±0C,置信概率为0.95,所以温度变化引起的不确定度为，=0.0214mLo3)由定容过程引入的合成不确定度。=0.036mL由定容过程引入的相对不确定度为二0.000722.3.4标准物质(包括标准储备液)的不确定度，稀释过程及校准曲线拟合引入
