山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究

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1、山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究山楂属(CrataegusL)为蔷薇科(Rosacmw)苹果亚科(Maloideae)植物。全球共有250多种，我国约有16种，其中以山里红｛CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN・E.Br.)、山楂(Od/aeguspinnatifidaBge.)和野111楂｛CrataeguscuneataSieb.&Zucc.)最为多见。111楂叶主要化学成分黄酮类有降压、增加冠脉血流量、降血脂、耐缺氧、强心、改善血液流变学、抗心肌缺血、抗心律

2、失常等作用,临床主要用于治疗冠心病、心绞痛等。经查阅相关文献所知，多以芦丁的含量作为山楂叶质量评价标准。本实验以山楂叶中总黄酮为研究指标，以芦丁为对照品，对山楂叶总黄酮的提取工艺及质量控制方法进行了研究。1仪器与材料1.1仪器紫外分光光度计、干燥箱、电了分析天平、抽滤装置、冷凝管、铁架台、旋转蒸发仪、层析缸1.2材料山楂叶、芦丁标准品、聚酰胺板、乙醇、NaOH、NaNO2、Al(NO3)3、A1C132山楂叶中总黄酮的提取2.1正交试验方案采用正交实验设计对乙醇提取工艺进行筛选和优化，考察乙醇浓度、浸

3、提温度、浸提时间以及料液比(山楂叶质量与加入乙醇体积之比)四个因素对工艺的影响，以山楂叶总黄酮量为指标，建立L9(34)jE交试验表。表1因素水平设计水平A乙醇浓度B浸提温度C浸提时间/hD料液比g/ml/%/%1505011:10260601.51:153707021:20表2正交试验方案实验号ABCD总黄酮量/g111112122231333421235223162312731328321393321K1K2K32.2山楂叶总黄酮提取实验准确称取5.0g山楂叶粉末置于圆底烧瓶中，按正交试验表加入相

4、应浓度和体积的乙醇，回流提取相应时间，趁热减压抽滤,滤渣加50%乙醇洗涤，过滤，合并清液后减压浓缩至滤液低于80ml,加60%乙醇定容于100ml容量瓶中，作为待测液3.1标准曲线的制备将芦丁于120°C干燥至恒重，精密称取芦丁标准品9.28mg,用60%乙醇溶解，定容于50ml,得浓度为0.186mg/m1芦丁标准液。准确吸取芦丁标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于25ml容量瓶中，每瓶加去离子水至6ml,加5%NaNO2溶液lml,摇匀，放置6min后加入10%A1(NO3)3溶

5、液1ml,摇匀，放置6min后加入4%NaOH溶液10ml,去离子水定容，摇匀，15min后于500nm处测定吸光度A,得芦丁体积与A之间的回归方程。3.2山楂叶总黄酮的测定准确吸取待测液0.4ml于25ml容量瓶中，步骤同上，测定其在500nm处吸光度，计算每组山楂叶中总黄酮含量。算出正交试验中的K和R值，从而得出最佳工艺。4验证实验根据最佳工艺，做验证实验，提取、含量测定方法如上。5TLC鉴定吸附剂：聚酰胺板展开剂：乙醇■甲酸■水(4:0.01:1v/v/v)以最佳工艺提取出的溶液为供试品溶液，另

6、取配好的芦丁对照品溶液各2-3U1,分别点于同一聚酰胺板上，以乙醇■甲酸■水(4:0.01:1v/v/v)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。【参考文献】1国家药典委员会.中华人民共和国药典(2010版)一部[M].中国医药科技出版社,20102周巧霞，顾明，等.不同方法提取的山楂叶总黄酮含量的测定[J].SUZHOUUNIVERSITYJOURNALOFMEDICALSCIENCE,2002,22(2)3李宏伟，张守勤，等.不同生长期山楂叶中黄酮类

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