铝及铝合金成份分析规程

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1、铝合金成份分析方法一、硅的测定1・试剂1・1氢氧化钠：优级纯:15%溶液2硝酸3尿素:10%1.4铜酸鞍:5%溶液1.5硫酸一草酸混合溶液：3%草酸液与1：3硫酸等体积混合。1.6硫酸亚铁鞍：6%溶液，100毫升硫铁鞍液中，滴加1：1硫酸6滴（当天配制）。1.7双氧水：30%8亚硝酸钠：10%分析步骤称取试样0o5克放入200ml特种烧杯中，加入15%NaOH26ml,加热溶解,待试样无气泡后，加入30%双氧水3・5滴，继续加热并煮沸2・3分钟，冷却，移入盛有（1：1）34ml硝酸的250ml毫

2、升容量瓶中、摇匀，并用水冲洗烧杯3-4次（如有沉淀，则水浴加热溶解），如有褐色加入1・3滴10%亚硝酸溶液，使褐色退去，再加入10%尿素10ml,充分遥动，使气泡跑掉，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，此液供测定硅、铜、铁、镭、钛、之母液。吸取母液10毫升容量瓶中，加入5毫升5%钥酸钱溶液，在沸水浴中加热30秒取下，迅速冷却至室温，加入34ml硫草酸，6%硫酸亚铁钱溶液10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。72型光光度计，1厘米比色皿，660nm波长处，以水作参比，以同条件操作的空白液作参比进行比色，

3、测定其消光值E。计算：Si%=（E・E0）XkE•…试样的消光值；E0水空白的消光值；K——常数（铜、铁、镭、锌、钛、镁均用此种计算方法计算，以下省略不再重写）附K值的求法硅、铜、铁、猛、锌、镁的K值可以按下列公式求得：标样某元素的百分含量K=标样某元素的消光值一空白消光值如硅K值求法：称60633标样0。5g：60631标样0。5g,按测硅的方法进行化验，测定消光值,同条件进行空白测定消光值：硅含量0。268%K=标样60633消光值一空口消光值硅含量0。70%K二标样60633消光值一空白消

4、光值将60633与60631两个硅的K值进行平均：K60633+K60631KSi=2检验Ksi值正误的方法：用K60633的值X60631标样消光值（减空白值后）=0。70±0。03（允许误差在0o03%）；同样K60631的值X60633标样消光值（减空白值后）=0。268±0。03。误差只有等于0。03%时，两个K值才可以平均使用，否则需重新测试。从标准曲线上查得硅的含量。标准曲线绘制:在一系列100毫升容量瓶中，分别加入0,2。0,4o0……12.0毫升铝合金标准液，滴加氨水至沉淀出现，

5、加入硝酸至沉淀恰好溶解并过量0。5毫升。以下手续与分析步骤同，以吸光度对硅含量作曲线，从曲线上查得试样硅的百分含量。二、镁的测定1•试剂1.1盐酸:1：11.2邻菲罗卩林■四乙烯五胺■三乙醇胺混合溶液：将邻菲罗卩林（0o04%乙醇溶液）与三忆醇胺（3：7溶液）等体积混合后，每1000毫升混合液中加入2毫升四乙烯五胺，混匀。1.3EGTA-Pb溶液：取EGTAo9克，加水200毫升，加热，滴加氢氧化纳（10%）溶液，用盐酸（1：1）和氢氧化纳调到中性。另取氯化铅1。53克,加水300毫升，加热溶解

6、后，将二液合并混合，冷却后以水稀释1000毫升混匀。1.4偶氮氯麟1溶液0。025%o1.5CYDTA：0o02m.1.6硼砂缓冲溶液：称取四硼酸钠21克溶于水中，加入氢氧化钠4克，溶解后用水稀释至1000毫升。1.7纯铝溶液：0o5毫升铝/毫升，称纯铝0o1000克，加5毫升盐酸（1：1）加热溶解，冷却后转移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.8镁铝溶液：5微克镁/毫升，称纯镁0o1000克，加10毫升盐酸（1：1）加热溶解，冷却后转移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7、此液0。1毫克/毫升，使用吋，取此液10毫升置于200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此液0。1微克/毫升。2•测定步骤：称取试样0。1000克，置于100毫升锥瓶中，加10毫升盐酸溶解，待剧烈反应停止后，煮沸，冷却，转移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（必要时过滤）铝合金标准样的溶解方法同上。取三个50毫升容量瓶，分别加入2。5毫升纯铝溶液，铝合金标准液及试液，在各个容量瓶中加入10毫升邻菲罗n林■四乙烯五胺■三乙醇胺混合液，5毫升EGTA-Pb溶液，10毫升硼砂缓冲溶液，5毫

8、升偶氮氯麟1溶液，用水稀释至刻度，摇匀，显色液倒入1厘米比色皿中，在剩余溶液中加入4滴CYDTA,摇匀，以此为参比，在波长580纳米处测定吸光度，标铝溶液测定的吸光度为A1,试样溶液测定的吸光度为B,则标铝液溶液的实际吸光度为（A1・B）,试样的实际吸光度为（A2・B）。G（A2-B）镁％二A1-BG•…铝合金标准样品所含镁百分数工作曲线绘制：于6只50毫升容量瓶中，依次加入镁标准液（5微克/毫升）0,1o0,2o05o0毫升，各加5毫升纯铝溶液（0。5mg铝/ml）按上述方法显色，以不含镁的试