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时间:2018-07-21
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1、铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程1目的范围本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求,以确保形材的质量。本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。2工作工序2.1除油槽液的分析槽液成份分析项目技术要求(g/L)硫酸(工业级)游离硫酸50—170分析方法:参见氧化槽液的分析。2.2碱蚀槽液的分析槽液成份分析项目技术要求(g/L)氢氧化钠游离NaOH45—85铝离子Al3+≤1402.2.1试剂a)氟化钾:固体b)酚酞指示剂:1%c)盐酸标准溶液:1N2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析a)分析步骤移
2、取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,滴加2-3滴酚酞指示剂,用1N盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色,即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数V1。向上述试液中,加入3g氟化钾,摇动使其溶解,此时溶液应为红色,继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证,似为无色则为第二终点。(若呈红色继续滴定至无色为止)。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。b)计算游离NaOH(g/L)=20×(V1-V2/3)×NHClAl3+(g/L)=4.5×V2×NHCl2.3中和槽液的分析槽液成份分
3、析项目技术要求(g/L)硫酸(工业级)游离H2SO4140-180分析方法:参见氧化槽液分析2.4氧化槽液的分析槽液成份分析项目技术要求(g/L)硫酸(工业级)游离H2SO4150-200Al3+≤202.4.1试剂a)氟化钾:20%b)酚酞指示剂1%c)氢氧化钠标准溶液:1N2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,摇匀。加20%氟化钾溶液10-15mL,滴加3-4滴酚酞指示剂,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗氢氧化钠标准
4、溶液的毫升数V1。b)计算游离H2SO4=9.8×V1×NnaOH2.4.3总酸浓度的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,滴加3-4滴酚酞指示剂,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色,且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2.b)计算总酸浓度(g/L)=9.8×V2×NnaOH2.4.4铝离子的分析根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。a)计算Al3+(g/L)=1.8×(
5、V1-V2)×NnaOH2.5着色槽液的分析槽液成份测定项目技术要求(g/L)硫酸游离H2SO415-18硫酸亚锡SnSO46-10硫酸镍NiSO4·6H2O15-25pH0.8-1.22.5.1着色槽液中硫酸亚锡的分析a)试剂●淀粉:1%●盐酸:1+1●碘标准溶液:0.1Nb)分析步骤于250mL锥形瓶内加入盐酸(1+1)20mL,再移取着色槽液10mL,再50mL纯水及1%淀粉溶液3mL,摇匀,迅速用0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读取消耗碘标准溶液的毫升数V。c)计算SnSO4(g/
6、L)=10.74×V×NI22.5.2着色槽液中硫酸镍的分析a)试剂●紫尿酸铵指示剂●氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10●氟化钠:饱和溶液●氨水:(1+1)●EDTA标准溶液:0.02mol/Lb)分析步骤移取着色槽液1mL于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,5mL氟化钠饱和溶液,滴加2-3滴氨水调微碱性,加pH=10缓冲溶液10mL,少许紫尿酸铵指示剂,充分震荡后,用0.02M的EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。c)计算NiSO4·6H2O(g/L)=262.9×V×MED
7、TA2.5.3着色槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取着色槽液50mL于300mL烧杯中,在pH计上,将复合电极放入带测溶液中,固定好(pH计应预先用标准pH缓冲溶液标定好)。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液pH为2.1既为终点。a)计算游离H2SO4(g/L)=0.98×V×NnaOH2.5.4着色槽液中pH的分析a)试剂和仪器●pH=6.86缓冲溶液●pH=4.00缓冲溶液●PHS-2C酸度计及pH复合电极b)测定方法将酸度计预热,待仪器稳定后,分别用pH=6.86,pH=4.00的标准溶液进行标定,然后
8、测定槽液的pH值。2.5封孔槽液的分析槽液成份测定项目技术要求(g/L)封孔剂Ni2+常规0.8-1.2绿料1.5-2.5Fˉ0.1-1.0最佳0.3-0.6pH5.5-6.6最佳5.8-6.22.6.1封孔槽液中镍的测定a)试剂●紫尿酸铵指示剂●氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10●EDTA标准溶液:0.02Mb)分析步骤移取5ml封孔槽液于250mL的锥形瓶中,加pH=10缓冲溶液10mL,加50mL
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