车前草检验规程和验证报告

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1、**市**中药饮片有限公司车前草检验标准操作规程文件标题车前草检验标准操作规程文件编码WS-BZ-Z1090-01共页起草人H期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期标准依据：《屮华人民共和国药典》（2015年版一部）。内容：仪器设备三用紫外仪、粉碎机、显微镜、电热恒温干燥箱、电热套、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、超声仪、恒重堆圳、水分测定仪、二氧化硫装置对照、试剂与试药2.1对照大车前昔对照品2.2试剂甲醇、乙酸乙酯、甲酸、甘油、盐酸、乙膳2.3试药硅胶G、水合氯醛取样3.1按“药材取样法”的原则取样。3.2取样标记清

2、楚、明白、以供检验。4.检测4.1性状1.1车前根丛生，须状。叶基生，具氏柄；叶片皱缩，展平后呈卵状椭同形或宽卵形，长6〜13cm,宽2.5〜8cm；表面灰绿色或污绿色，具明显弧形脉5〜7条；先端钝或短尖,基部宽楔形，全缘或有不规则波状浅齿。穗状花序数条，花茎长。葫果盖裂，萼宿存。气微香.味微苦。4.1.2平车前主根直而长。叶片较狭，长椭圆形或椭网状披针形，长5〜14cm,宽2〜3cmo鉴别4.2.1显微鉴别本品叶表面观4.2.1.1车前上、下表皮细胞类长方形，上表皮细胞具角质线纹。气孔不定式，副卫细胞3〜4个。腺毛头部2细胞，椭

3、圆形，柄单细胞。非腺毛少见，2〜5细胞，长100〜320Um,壁稍厚，微具疣状突起。平车前非腺毛3〜7细胞，长350〜900um。4.2.2薄层鉴别取本品粉末lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取大车前营对照品，加甲醇制成每lml含Img的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲醇一甲酸一水（18：3：1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱屮，在与对照品色谱相应的位置上

4、，显相同颜色的斑点。检查4.3.1水分照《水分标准操作规程》第一法检测，不得过13.0%o4.3.2总灰分照《总灰分标准操作规程》检测，不得过15.0%。4.3.3酸不溶性灰分照《酸不溶性标准操作规程》检测，不得过5.0%o4.3.4二氧化硫照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》项下测定，不得过150mg/kgo浸出物照《浸出物标准操作规程》水溶性项下热浸法检测，不得少于14.0%。含量测定照《高效液相色谱法标准操作规程》测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青0.1%—甲酸溶液（17：83）为流动相；

5、检测波长为330nm。理论板数按大车前昔峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大车前昔对照品适量，精密称定，置棕色量瓶屮，加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约lg，精密称定。置具塞锥形瓶屮，精密加入60%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250w,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10*1,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算。含大车前^（C29H36O1

6、6）不得少于0.10%。操作要点5.1检验过程屮一•定要规范操作，以保证结果的准确性。5.2取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确。5.3结束后进行实验室、仪器室的清洁操作。关闭电源，关好门窗，方可离开。车前草工艺验证报告一、封面编号WS-BZ-Y3058-01验证小组：批准人：日期：年月日二、验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告项目：车前草工艺验证验证日期：年月日验证方案编号：WS-BZ-Y3O58-O1生效日期：年月曰验证操作人：验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。□是□否2、验证情况

7、记录项目是否备注记录人（1）验证执行人到位情况是⑵验证方案批准情况是⑶执行中验证方案修改情况否⑷验证数据准确情况是⑸验证项目完整情况是3、结果的评价、建议车前草生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对车前草的净制、洗润、切制、干燥等关键工艺进行了验证。净制：净制后3个批次的杂质含量均低于3%,净制损耗小于10%。润药：车前草闷润0.5小时内不能达到规定。1・2小时后达到规定的要求。3个批次具有重现性。建议室温低吋闷润时间2小吋，高吋1小吋左右。切制：本次验证使用往复式切药机对车前草进行切制。切制过程不同时间段的片形、异形片

8、率都符合规定。3个批次具有重现性。干燥：木次验证采用自然晾干方式干燥，晾干后能达到其质量标准的规定，且饮片的水分含量均匀，无干湿不均现彖。报告人：年月日4、会签重要试验结果是否完整：□完整□欠缺□不合格试验结果可靠性：□可靠□尚需重试评价结果：□合