白术检验规程及验证报告

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1、**市**中药饮片有限公司白术检验标准操作规程文件标题白术检验标准操作规程文件编码WS-BZ-Z1006-01共页起草人H期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期标准依据：《屮华人民共和国药典》（2015年版一部）内容：仪器设备显微镜、粉碎机、超声波清洗器、恒温干燥箱、电子天平、马弗炉、电热套试剂、试药与对照1对照药材白术对照药材试剂正己烷、石油醯（60〜90°C）、乙酸乙酯、乙醇、硫酸、盐酸、甘油试药香草醛、水合氯醛取样1按“药材取样法”的原则取样。3.2取样标记清楚、明白，以供检验。检测1性状本品为不规则的肥厚团块，长3〜13

2、cm,直径1.5〜7cm。表面灰黄色或灰棕色,有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。质坚硬不易折断，断血不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在；烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。4.2鉴别4.2.1显微特征本品粉末淡黄棕色。草酸钙针晶细小，长10〜32um,存在于薄壁细胞屮，少数针晶直径至4um。纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至40um,壁甚厚，木化，孔沟明显。石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37〜64umo薄壁细胞含菊糠，表面显放射状纹理。导

3、管分子短小，为网纹导管及具缘纹孔导管，直径至48umo4.2.2薄层色谱取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述新制备的两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油瞇（60〜90°C）—乙酸乙酯（50:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一-桃红色主斑点（苍术酮）。检查4.3.1水分照《水

4、分标准操作规程》第-法检测，不得过15.0%o4.3.2总灰分照《总灰分标准操作规程》检测，不得过5.0%。4.3.3色度取本品最粗粉lg,精密称定，置具塞锥形瓶中，加55%乙醇200ml,用稀盐酸调节pH值至2〜3,连续振摇1小时，滤过，吸取滤液10ml,置比色管屮，照《溶液颜色检查标准操作规程》试验，与黄色9号标准比色液比较，不得更深。浸出物照《浸出物标准操作规程》醇溶性项下的热浸法测定，用60%乙醇作溶剂，不得少于35.0%o操作要点5.1检验过程中一定要规范操作，以保证结果的准确性。5.2取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确。

5、5.3结束后进行实验室、仪器的清洁工作，关闭电源，关好门窗，方可离开。、封面编号WS-BZ-Y3035-01白术工艺验证报告验证小组:批准人:日期:验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告项目：白术工艺验证验证日期：年月日验证方案编号：WS-BZ-Y3O35-O1生效日期：年月日验证操作人：验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。□是□否2、验证情况记录项目是否备注记录人（1）验证执行人到位情况是⑵验证方案批准悄况是⑶执行中验证方案修改情况否⑷验证数据准确情况是⑸验证项目完整情况是3、结果的评价、建议白

6、术生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对白术的净制、洗润、切制、干燥等关键工艺进行了验证。净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%,净制损耗小于5%。润药：白术闷润12小时内不能达到规定。14・16小时后达到规定的要求。3个批次具有重现性。建议室温低时闷润时间16小时，高时14小时左右。闷润过程中要翻动，淋水1・2次。切制：本次验证使用往复式切药机对白术进行切制。切制过程不同时间段的片形、异形片率都符合规定。3个批次具有重现性。干燥：本次验证使用热风循环烘箱在50°C条件下对白术进行干燥，2小吋内水分含量不符合规定，，3・4小

7、时之间水分含量均符合规定。3个批次具有重现性。建议干燥温度50°C,干燥时间为3・4小时。报告人：年月日4、会签重要试验结果是否完整：□完整□欠缺□不合格试验结果可靠性：□可靠□尚需重试评价结果：□合格□不合格会签人：验证小组负责人：年月日三、生产工艺：附白术生产工艺规程四、质量标准：白术中药材及饮片质量标准五、验证合格证验证合格证验证项目：白术工艺验证验证有效期：三年批准人：年月日彬市籽中药饮片有限公司**市**中药饮片有限公司验证项目申请表验证项目白术工艺验证方案目的按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产品质量标准的

8、产品。小组成员计划实施时间年月日至年月日申请部门申请人年月日备注：编号：RD-YZ-001-01第6页共18页**市**中药饮片有限公司验证方案审批表第7页共18页编号：RD-YZ-002-01验证方案名称