款冬花中款冬酮含量hplc检验方法确认方案

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1、款冬花中款冬酮含量HPLC检验方法确认方案方案编号：XXX-Vj-CO10581-2015001确认方案审批表职能部门/职务姓名签名日期起草质管部/QC主管审核质量管理部副经理牛产负责人批准质量负责人XXX中药有限公司2014年12月1、确认目的32、确认委员会、项目组主要成员及其职责33、文件控制34、风险识别、分析、评估与控制35、确认时间46、试剂与样品：47、仪器及色谱条件48、确认内容及町接受标准59、实验步骤与结果510＞偏差处理611、确认失败处理612、检验方法的再新确认613、确认结果评定

2、与结论7附：确认方案修改申请及批准书1、确认目的中国药典2010年版规定款冬花中款冬酮含量测定，采用高效液相色谱法分离、紫外检测器检测的方法。木公司QC部门检验吋使用的是岛津型高效液相色谱仪。配有双元泵、柱温箱及紫外检测器。为保证本公司QC部门用此方法检测款冬花中款冬酮含量能够达到中国药典2010年版的检测要求，须对高效液相色谱法测定款冬花中款冬酮含量的方法进行确认。2、确认委员会、项目组主要成员及其职责部门/职务确认工作屮职务姓名职责质量负责人确认委员会主任负责确认方案及报告的批准。生产负责人确认委员会副

3、主任负责确认方案及报告的审核。质量管理部副经理项目经理负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的市核等各项工作。QC丄管项冃丄管确认方案起草、确认数据的审查、确认工作协调安排。QC组员负责取样及提供确认所需检测数据，实验记录，并对试验结果进行分析。QC组员负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。QC组员确认过程监督检查，确保结果可靠性。3、文件控制卜"列文件资料齐全，并且符合GMP要求文件/资料存放地点岛津XX型高效液相色谱仪操作规程编号：XXXXXQC实验室款冬花检验操作XXX编号:XX

4、XXXQC实验室中国药典2010年版QC实验室4、风险识别、分析、评估与控制风险问题描述款冬花中款冬酮含量HPLC检验方法确认的质量风险风险评估小组XXXXXX风险简述从人、机、料、法、环五个方面对确认过程进行风险识別、分析及控制，对高风险项冃采取控制（可附件）措施，使其降低到可接受水平。风险管理工具RRF•风险等级过滤法分度（可附件）文字高、中、低來衡量风险的严重性和可能性矩阵（可附件）风险等级过滤法RRF样板矩阵和行动限行动限使用标准矩阵“当高风险吋，需采取行动”（中风险时考虑）▲可能性(P)咼中高高中

5、低中高低低低中低中高严重性增加（S〉.风险项11风险点现有控制措施风险分析和评佔建议行动或风险控制捲施负责人计划完成口期可能性严重性漱“人员”风险分析员技能不熟练;不够细心导致不必要失谋产生。已制定相应的操作规程和检验复核制度。•1'屮/中对参与方法确认的分析员进行仪器操作与维护规程、确认管理规程等文件的培训。XX确认开始-12L.HU仪器风险高效液相未经校正确认。已制定高效液相校验管理文件。低高/中及时进行企业自校和送计量部门校正。XX按规定效期执行试剂试药风险试剂试药保存不当或过期；称量、溶液配制过程的

6、误差等。已制定试剂试药、溶液配制等管理规程。低高/中试剂试约定期进行检查；称量、溶液配制等过程要进行复核。XX按文件规定执行操作间温湿度风险操作间温湿度波动大导致仪器不稳定。操作间相对密闭，并安装有空调。中中/中分析过程中减少频繁开关门和长时间开启门；避免人员走动时触碰仪器。XX随时评估结果经过风险小组的评估，认为在款冬花中款冬啊含量HPLC检验方法确认过程中不存在高水平风险；有4个屮等水平风险可能会对确认结果有效性有影响，在确认过程和日常运行屮需要加强监管；其他耒识别风险点皆认作低风险（可接受风险）。5、

7、确认时间需在2015年1月10H前完成6＞试剂与样品:试剂:甲醇（HPLC级），批号:,生产厂家：•乙醇（XX级），批号：,生产厂家：■纯化水，批号：，生产厂家：;款冬酮对照晶（来源：,批号：，有效期)样品款冬花批号：，水分：来源：7、仪器及色谱条件7.1仪器设备名称/型号生产厂家设备编号校验周期校验单位校验H期7.2色谱条件：流动相：甲醇一水（85:15）检测波长：220nm色谱柱：AgilentXDB-C18,4.6mmX150mm,5u柱温：25°C流速：l.Oml/min进样量：20）11运行吋间3

8、0分钟8、确认内容及可接受标准系统适用性：在对照品溶液色谱图屮，以款冬酮峰计理论板数不得小于5000；专属性：在供试品溶液色谱图中，款冬酮峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.5；精密度（重复性）：供试品溶液的平行进样（至少6次），按外标法计算款冬酮含量,其相对标准偏差不得大于1・0%。9、实验步騎9.1流动相制备:流动相：按甲醇：水=85:15混合，摇匀，超声脱气；或甲醇、水各自脱气后按85:15比例输送混合成流动