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1、第八讲皂昔分析一、结构与分析■结构与分类・皂廿的含义及分布★•皂卄的分类★★★皂昔根据水解后昔元的结构类型分为两大类辎体皂背三祜皂背■皂貳元、糖、糖醛酸或有机酸•皂普的含义及分布★“厂经典含义：存在于植物界的一类结构复杂的昔类化合物.它的水溶液易引起肥皂样泡沬，多数具有溶血等特性。J含义T『1-现代含义：螺狰烷及其生源相似的辎族化合物的低聚糖背或三.蒔类化合物的低聚糖昔.j分布备体皂昔薯菽科玄参科石蒜科-伞形科*五加科jI豆科丿三粘皂昔T「桔梗科「远志科「-电萇科「图2”■香树脂醇五环三话图3四环三旃（达玛烷
2、）二、分布■笛体皂芹菽契，穿山龙，土茯苓，麦冬■三砧皂昔人参，三七，甘草，柴胡，黄花，桔梗，地榆三、性质■性状■溶解度溶于水、醇，不溶于非极性有机溶剂■水解性较-其他廿难，可酸水解或酶水解■酸碱性辎体皂貳呈中性三砧皂试显弱酸性鉴别方法■泡沫反应屮性皂貳碱性条件卜•的泡沫较酸性条件稳定酸性皂甘弋在酸碱性条件下无差界■溶血反应■沉淀反应重金属中性盐：硫酸钱、醋酸铅-…酸性皂貳碱性盐：红氧化钦、碱式醋酸铅屮性皂试■显色反应硫酸、硝酸、醋酹■■硫酸、醋酸■■乙酰氯色谱法■TLC极性基团越多，展开剂极性越强含量测定■比
3、色法■紫外分光光度法■薄层色谱扫描法■高效液相色谱法HPLC-ELSD法测定黄罠中黄罠甲昔的含量1.药材来源：木品为豆科植物蒙古黄罠Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或脫荚黄罠A.membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。2.主要化学成分：含皂昔、黄酮及多糖成分等。皂苜类成分包括黄篌皂昔及大豆皂昔I；黄酮类成分有芒柄花素、毛蕊异黄酮及其苗类等。①色谱条件■岛津LC-10A高效液相色谱仪■AlltechELSD
4、5(X)蒸发激光散射检测器■色谱柱为大连依利特ODS
5、t(4.6mmX250mm)；■流动相:乙月青一水(36:64),流速为0.8ml/min,■漂移管温度：100°C,氮气流速：2.74ml/min；■进样量20uL①供试样品的制备■药材粉碎，过40目筛，T燥至恒重，称取约1.5g,楷密称定，置索氏提収器中加甲醇80ml,回流提取5h,回收甲醇，残渣加水10ml超声溶解后，转移至分液漏斗屮，以水饱和的正丁醇萃取4次，每次20ml,合并正丁醇萃取液，用氨试液(40ml浓氨水加水配成100ml)洗涤2次，每次
6、20ml,弃去碱水层，将正丁醇层减压回收至干，用卬酸溶解并定容至5.0ml,摇匀备用。②标准曲线的制备■精密称取黄罠甲昔对照品加甲醇制成1.0()8mg/nil的黃罠甲首对照品溶液，精密吸取上述对照品溶液100,200,300,400,50(),600uI,置于1ml的容量瓶屮，加甲醇稀释至刻度,摇匀。进样20MI,以进样量为横处标，峰面积的常用对数值为纵处标绘制标准ilh线。■回归方程为：Y=1.6236X+9.9065■相关系数r=0.9997■范围2.016-12.096ug■样品测定：取不同来源的3批
7、黄罠药材各约1.5g,精密称定，按“供试样品的制备”项下处理并测定,结果分别为0.1689%,0.1090%,0.1206%。比色法测定黄罠■取供试品及黄茂卬苗对照品溶液适量，加入新鲜配制的5%香草醛冰醋酸液・高氯酸(1:4)lmL,85°C水浴20min,取出，冰浴5min,加入冰醋酸5mL,摇匀，放置2h,以试剂作空口,分别在400〜800nm范围内测定吸收曲线。■黄艮甲昔冇2个吸收峰,分别为464nm和571nm■空白试剂在460nm处有干扰,故选择571nm为测定波长。复习思考题■用比色法测定屮药屮总
8、皂昔的含量实验时，如何提高测定结果的准确性？示例1：三七RadixNotoginseng(见生药学)【理化鉴定】1、泡沫：収粉末0.5g,加水5ml,温浸30分钟(或冷浸振摇1小时)，滤过。収滤液适量,置试管中，用力振摇1分钟，产生持久性泡沫。2、颜色、荧光：取本品粉末2g,加甲醇15ml,温浸3()分钟(或冷浸1小时)。取滤液1ml,蒸干，加醋ST1ml与硫酸1-2滴，显黄色，渐变为红色、紫色、青色、污绿色；另取滤液数滴点于滤纸上，干后置紫外灯(365nm)下观察，显淡蓝色荧光，滴加硼酸饱和的内酮溶液与1%
9、枸椽酸溶液各1滴，干后，置紫外光灯下，有强烈的黄绿色荧光。3、薄层色谱：取本品粉末0.5g,加水约5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞，振摇约1()分钟，放置2小时，离心，取上清液，加以正丁醇饱和的水3倍量，摇匀，放置使分层(必要时离心)。取正丁醇层，置蒸发皿屮，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品液。期取人参皂昔RblRgl及三七皂昔R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶
