皂苷的测定和结果分析

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1、商陆中皂苷的测定和结果分析1.实验目的A：了解，掌握减压旋转蒸发仪浓缩的具体操作和主要步骤。B：紫外蒸发光液相色谱法测定皂苷含量的具体方法步骤C：不同的条件对商陆皂苷的影响2.实验材料仪器量筒，三角瓶，超声机，旋转蒸发仪，真空抽滤装置，漏斗，滤纸，蒸发光液相色谱分析仪，坩埚，1mL注射器，有机相滤膜，水浴锅等等。试剂商陆皂苷对照品，蒸馏水，冰乙酸，甲醇，注射用水，正丁醇3.实验方法3.1皂苷的浓缩分离：分别称取166mL的商陆水提液进行浓缩，浓缩到16mL，按1:4加入无水乙醇，充分搅拌，沉降。沉降后进行抽滤，取液体，固体保存。3.2饱

2、和正丁醇和0.4%冰乙酸的制备：取正丁醇300mL,加入足量的水，超声20min，倒入分液漏斗中，充分摇匀，静置。3.3皂苷的萃取：分别皂苷分离液倒入分液漏斗中，按体积1:2加入饱和正丁醇，震荡，摇匀，静置，分离，取上层清液，还按1:2加入饱和正丁醇，震荡，摇匀，静置，分离，将两次的上层液体分别混在一起，摇匀。3.4样品的制备：分别取80%回收乙醇分离的上层液体和现配的80%乙醇分配的上层液体，及90%乙醇沉降所得的上层液体进行第3步操作。3.5过滤：分别把各个样品进行过滤，流动相也进行过滤，从而达到进样的要求。3.6进行蒸发光液相测定

3、：分别用商陆标准品进样5μL和10μL进行测定，从而得到两点计算法的两个点便于计算。对照品进完之后，分别进样品，并进行数据的采集。4实验结果实验如下所示：试剂保留时间峰高峰面积进样量对照5μL6.2329415.66171.995μL对照10μL6.2271931.86356.6610μL80%回收16.2304840.87506.6010μL80%回收26.2099247.43555.7210μL80%回收36.2263737.2643310μL80%现配26.2206128.79340.9010μL现配95%16.2148635.8

4、9410.6010μL现配95%26.1869129.89345.8110μL现配95%36.2403419.06227.2110μL浓缩166mL16.2091097.991142.3710μL浓缩166mL26.1984272.95854.9410μL浓缩166mL36.2165036.24488.1810μL5实验讨论从出峰时间上看，说明了皂苷物品比较稳定，出峰时间差别不大。在6.21±0.03左右浮动。从80%回收和80%现配的进行比较发现，回收的比现配的提取皂苷的含量多，原因：可能是应为回收的里面含有皂苷等物质，也许是应为回收

5、的里面所含的水分比现配的多，因此，根据药典规定，提取的皂苷要比含水少的多。从浓缩的的166mL对比发现，皂苷含量明显增多，但是并不能达到理论值，不与50mL的成比例，说明在皂苷的提取中有较大的损失。在下一步是中，可以做一个已知浓度的皂苷和多糖混合液，然后，进行处理，最后看得到的多糖和皂苷含量，计算出回收率，进而粗略的计算出商陆中总皂苷和多糖的含量。回收的乙醇可以用在工业生产上，减少成本，提高产品的质量。