资源描述：
《sop-qc-01-00202纯化水检验操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、文件名称纯化水检验操作规程文件编码SOP-QC-01-00202文件种类操作规程编写人H期年月H审批审核人批准人职务QC主管品管部经理质量受权人签名H期年月曰年月曰年月日颁发部门品管部颁发口期年月日分发部门品管部、化验室、各牛产车间生效H期年月H1、口的：建立一个纯化水检测、监控的标准操作规程，便检验操作准确可靠。2、范围：适用于纯化水的检验。3、依据:《中国药典》2010年版二部4、职责：实施本操作的人员执行本规程；QC主管应对检验结果负责；品管部经理负责监督检杳本部门人员落实木规程的情况。5、内容：5.1用具与仪
2、器：电炉、三饬烧瓶、电导率仪、温度计、电热恒温水浴锅、石棉网、量筒、电子分析夭平、纳氏比色管、蒸发皿、真空干燥箱。5.2试剂配制5.2.1甲基红指示液：収O.lg甲基红，力口0.05moI/L的氢氧化钠溶液7.4ml溶解，再加水稀释至200ml即得。522澳麝香草酚蓝指示液：取O.lg決麝香草酚蓝，加0.05mol/LM氧化钠溶液3.2ml便溶解，再加水稀释至200ml即得。523标准硝酸盐贮备液：取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀，楷密量収1血，加水稀释成100ml,制得贮备液。5.2.4标准亚
3、硝酸盐贮备液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取lml,加水稀释成100ml摇匀，制得贮备液。5.2.5标准铅贮备液：称取硝酸铅0.160g,置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀制得贮备液。5.2.6碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至牛成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上，并用适最的水稀释使成200ml,静置，使沉
4、淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。527对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)：称取对氨基苯磺酰胺lg,加稀盐酸溶液溶解并稀释至100ml即得。5.2.8氯化钱溶液：取氯化镀31.5吨，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mlo5.2.9高镒酸钾滴定液(0.02mol/L)：见《高镒酸钾滴定液(0.02moI/L)配制操作规程》。5210醋酸盐缓冲液(PH3.5)：称取醋酸镀25g加水25ml溶解，加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5,加水至100ml,即得
5、。5.2.114%硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。5212硫代乙酰胺混合液:取lmol/L氢氧化钠溶液15mk水5.0ml及甘油20ml按比例混匀,制得。5.2.1310%氯化钾溶液：取氯化钾10g,置100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得。5214盐酸荼乙二胺溶液(0.1-100)：取蔡乙二胺•盐酸O.lg,置100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀即得。5.2.150.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺O.lg,K100ml容量瓶中，缓慢加硫酸至刻度，摇匀即得。5216稀硫酸：取硫
6、酸57ml,置1000ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀即得。5.2.17无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸lml与高猛酸钾试液lml蒸馆,即得。(临用现制)5.3测定方法5.3.1性状：木品为无色的澄清液体；无臭，无味。5.3.2检杳5.321酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加澳麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。5.322硝酸盐：取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管J*50
7、°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色打标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.323业硝酸盐：取本品10ml,置纳氏管屮，加对氮基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(l->100)lml及盐酸荼乙二胺溶液(0.1->100)lml产生的粉红色，少标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.324氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如显色,与氯化鞍溶液1.5ml,加无氨水48ml•碱性碘化汞钾试液2ml制
8、成的对照液比较，不得更深。5.325易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高猛酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再点沸10分钟粉红色不得完全消失。5.326不挥发物：取本品100ml,置105°C恒重的蒸发皿小，在水浴上蒸T,并在105°CT燥至恒重。5.327重金属：取木品100ml,加水19ml,蒸发至20ml
