青黄消炎颗粒剂制备及质量标准研究

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从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果青黄消炎颗粒剂制备及质量标准研究【摘要】青黄颗粒剂由黄芩、大青叶等几味中药组成，运用正交设计，筛选了黄芩和大青叶的制备工艺，选择合理的制备方法和条件制备了青黄消炎颗粒剂，并运用薄层分析法对青黄颗粒剂的有效成分黄芩进行鉴别分析。【关键词】黄芩大青叶提取鉴别StudyonthepreparationandqualitystandardofQinghuanganti-inflammatorygranulesMENGYan,WANGYan.DepartmentofPharmacy，RenjiHospitalAffiliatedtoMedicalCollegeofShanghaiJiaotongUniversity，Shanghai00001,China【Abstract】　　Qinghuanganti-inflammatorygranulesiscomposedwithScutellariabaicalensisGeorgi,FoliumlsatidisandsomeothertraditionalChinesethisarticle,wefocusedontheextractingtechnicsofFolumlsatidisandScutellariabaicalensisdesiredresultwasgottenthroughorthogonaldesignexperiment,andtheactiveconstituentwasidentifiedwithTLC.【Keywords】　　scutellariabaicalensisgeorgi;foliumisatidis;extraction;identify　　黄芩是唇形科植物黄芩Scutellaria课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果BaicalensisGeorgi的干燥根，其中黄芩甙是具有抗菌作用的主要成分，对革兰阳性和阴性菌有抑制作用，临床上用于呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等疾病。近几年来报道用以治疗肝炎，有降低转氨酶的作用［1］。大青叶是十字花科植物菘蓝IsatiselndigoticaFort的干燥叶，主要用于清热解毒、温邪入营、高热神昏、发疹发斑、黄疸、热痢、丹毒、痈疽等疾病。本品采用黄芩和大青叶为主要成分，制备了消炎颗粒剂。目前消炎药的剂型很多，有片剂、膏剂、气雾剂、注射剂、糖浆剂等等，但都存在一定的缺点，如副作用大、药物在体内分布广泛，局部药物浓度低，生物利用度低等等，而颗粒剂则是药物与适宜辅料制成的干燥颗粒状制剂，其制备工艺简单，与一般的散剂相比其飞散性、附着性、聚集性、吸湿性等均较小，有利于分剂量。与一般的注射剂相比其服用方便，没有注射的疼痛和不便。与一般的外用剂型如软膏等相比，它没有局部刺激性。另外和一般的口服剂型相比，它可以适当加入芳香剂、矫味剂、着色剂等可制成色、香、味俱全的药物制剂，可消除药物的不良气味和口感，适宜小儿服用。本文运用正交设计筛选了青黄颗粒剂中主要成分黄芩、大青叶的提取工艺，并制备了青黄消炎颗粒剂，用薄层层析对颗粒剂中的有效成分进行了鉴别分析。　　1　　仪器与药品课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果TG328A型分析天平；紫外灯；硅胶G；CMC-Na-硅胶G薄层板；黄芩甙标准品、糖粉及糊精；试剂均为AR级。　　2　　制备工艺.1　　有效成分的提取　　黄芩是临床常用的中药。对黄芩的提取工艺一般采用水提酸沉法［2］提取黄芩甙、碱提酸沉法［1］。最近黎万寿等提出用醇提酸沉法［3］来提取黄芩甙，经实践证明该法黄芩甙粗品含量高，易于纯化，得率较高，本实验采用醇提法提取黄芩甙。大青叶的提取主要用醇提法。见图1。.2　　制粒工艺及辅料的筛选　　根据本次实验的颗粒剂的规格要求：均匀，色泽一致，不能过1号筛，通过4号筛的颗粒和粉末不超过8%。因为颗粒剂是的辅料通常是糖粉、糊精和淀粉，因此本次实验就从这三个方面进行研究。筛选结果见表1。.　　颗粒工艺　　稠膏状浓缩物-加入4～5倍的辅料-混合制软材-然后过14目筛制粒-70～80℃干燥-再过14目筛，整粒过80目筛筛去细粉。.　　辅料的筛选　　见图2。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果.　　工艺筛选　　实验中发现减压干燥不能把浓缩液中的水分除去至药液成浸膏状，故不能制粒，直火加热制得的颗粒剂的颜色发黑，可能是有部分药物被分解，因此得到的颗粒剂也不是非常好。如果辅料只加糖粉，发现颗粒剂的粘性太大，不能过14目筛，按照3：的比例加入糖粉和淀粉，发现可以制成颗粒剂。但是其水溶性变差，溶于水成混悬剂，而按照3：的比例加入糖粉和糊精，发现颗粒剂的水溶性比较好，溶于水是形成溶液。综上所述，得出如下结论：浓缩时用水浴加热，加辅料糖粉：糊精为3：，可制得比较好的颗粒剂。结果见表1。表1　　清黄消炎颗粒制剂工艺筛选注：“+”制得颗粒剂；“-”不能制得颗粒剂；“*”溶于水.3　　黄芩、大青叶提取工艺　　黄芩和大青叶是青黄颗粒剂的有效成分，临床上用于呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎等疾病。黄芩和大青叶的提取工艺的优劣直接关系到青黄消炎颗粒剂质量的高低，因此寻找黄芩和大青叶的最佳提取工艺有着重要的意义。.　　提取工艺［4，5］　　通过对黄芩、大青叶提取工艺较系统全面的分析和多次正交预实验的基础上，设计了实验的因素水平条件。见表2。表2　　黄芩、大青叶提取工艺实验因素水平表.　　正交实验结果　　选用正交实验设计表，进行方差分析，结果表明：影响课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果提取工艺的最主要因素是加水量，在设计范围内提取时间和次数对提取工艺的影响比较小，药物粒度对工艺有一定的影响。因此可以得出制备的最佳工艺B1A2D2C1，也就是采用中粉，加12倍水量，提取2次，每次提取1h。结果见表3及表4。表3　　L9正交表与实验结果表4　　方差分析表注：=　　3　　黄芩的鉴别.1　　黄芩甙标准溶液的配制　　精密称定黄芩甙标准品置1ml容量瓶中。加50%的乙醇数滴置水浴加热溶解，冷却至室温后以50%的乙醇稀释定容至刻度，即得/ml的黄芩甙标准溶液。.2　　供试颗粒剂溶液的配制　　称取4g青黄消炎颗粒剂，加入%的乙醇中溶解，再用的移液管分别移取、及至1ml的容量瓶中，加50%的乙醇至刻度，得供试液1、供试液2和供试液3。.　　干扰供试液的制备　　取黄芩阴性清黄消炎颗粒4g，加入%的乙醇中溶解，用的移液管取至1ml的容量瓶中，加%的乙醇至刻度就制得了干扰供试液。.4　　展开　　以上各配制试液，于硅胶G板点样，展开剂为乙酸乙酯-甲酸-水，结果见图3。　　讨论课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果.1　　水提醇沉淀法［6］　　是将中药材用水煮提，中药材的有效成分如生物碱、苷类、有机酸盐、氨基酸等可以提取出来，同时也提取出了许多杂质，如淀粉、多糖、蛋白质、黏液质、鞣质、树胶和无机盐等。树脂类在热水中也有部分溶解，加入乙醇可将部分或大部分如淀粉、多糖、无机盐的杂质除去，随乙醇浓度的增加，杂质沉淀越完全。蛋白质在60%以上的乙醇里即能沉淀。鞣质可溶于水，但在乙醇中沉淀。本次实验采用水提醇沉淀法对黄芩和大青叶提取。.2　　颗粒剂的制备过程　　制软材、制粒、干燥、整粒和分级，通过对本次实验的研究发现颗粒剂在制软材和制粒的时候应遵循如下工艺：浓缩时用水浴加热，加辅料糖粉：糊精为3：，经实践发现用这个工艺制颗粒剂的效果最好，粉末极少，颗粒剂的色泽也是最好的。【参考文献】1　　肖崇厚.中药化学.上海：上海科学技术出版社，1991，246.2　　韩会玲，宋小妹，张选军.黄芩甙提取工艺的改进.陕西中医学院学报，1997，20：35-36.3　　黎万寿，陈幸.黄芩甙提取工艺的研究.中草药，XX，31：107-108.4　　国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学工业出版社，XX，211.5　　黄祖良，刘胜娟.用正交实验法优选黄芩甙的浸提工艺.广西中医学院学报，XX，4：75.课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果6　　徐以亮.黄芩浓缩颗粒剂提取工艺优选.时珍国医国药，XX，11：1090-1091.课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。