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《GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB23200.114—2018食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandard要Determinationofblasticidin-Sresiduesinfoodsofplantorigin要Liquidchromatographytandemmassspectrometry2018原06原21发布2018质原12原21实施中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
2、PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cnGB23200灡114—2018暋食品安全国家标准暋暋植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中灭瘟素(blasticidin灢S)残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763暋食品安全国家标准暋食品中农
3、药最大残留限量GB/T6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取,再经净化处理后,采用液相色谱质谱联用法检测,外标法定量。4暋试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4灡1暋试剂4灡1灡1暋乙酸(CH3COOH,CAS号:64197):色谱纯。4灡1灡2暋乙腈(CH3CN,CAS号:75058):色谱纯。4灡1灡3暋甲酸(HCOOH,CAS号:64186):色谱纯。4灡1灡4暋甲酸铵(HCOONH2,CAS号:540692)。4灡1灡5暋甲醇(CH3OH,CAS号:6756
4、1):色谱纯。4灡2暋溶液配制4灡2灡1暋乙腈溶液(10+90,体积比):将100mL乙腈加入到900mL水中,混匀。4灡2灡2暋乙酸乙腈水溶液(2+10+88,体积比):将2mL乙酸、10mL乙腈加入到88mL水中,混匀。4灡2灡3暋甲酸甲醇溶液(10+90,体积比):将100mL甲酸加入到900mL甲醇中,混匀。4灡2灡4暋20mmoL/L甲酸铵水溶液(pH=3灡5):称取0灡385g乙酸铵溶解于适量水中,用水定容至1000mL,用乙酸调pH至3灡5。4灡3暋标准品灭瘟素标准品(C17H26N8O5,CAS号:2079007):纯度曒99灡6%。4灡
5、4暋标准溶液配制4灡4灡1暋标准储备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到0灡1mg)灭瘟素标准品于50mL烧杯中,用乙腈溶液(4灡2灡1)溶解并转移至100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,-18曟冷冻避光保存,有效期3个月。1GB23200灡114—20184灡4灡2暋标准工作溶液(10mg/L):吸取1mL标准储备溶液,加到10mL容量瓶中,用乙腈溶液(4灡2灡1)定容,-18曟冷冻避光保存,有效期1个月。4灡5暋材料4灡5灡1暋固相萃取柱:弱阳离子交换固相萃取小柱(500mg/6mL,带羧基官能团的弱阳离子交换柱)。4灡5灡2暋滤膜
6、:0灡22毺m,水系。4灡5灡3暋十八烷基键合硅胶(C18):40毺m~60毺m。5暋仪器和设备5灡1暋液相色谱串联质谱:配电喷雾离子源(ESI)。5灡2暋分析天平:感量0灡0001g和感量0灡01g。5灡3暋组织捣碎机。5灡4暋离心机:转速不低于10000r/min。5灡5暋旋转蒸发器。5灡6暋振荡混合器(1200次/min)。5灡7暋涡旋振荡器。6暋试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平
7、或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425毺m的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-18曟以下温度条件下保存。7暋分析步骤7灡1暋提取7灡1灡1暋谷类、茶叶、香辛料、坚果、植物油称取5g(精确到0灡01g)试样于100mL离心管中,参见附录A补水,涡旋振荡2min。加入20mL乙酸乙腈水
8、溶液(4灡2灡2),涡旋2min,振荡提取30min后,以8000r/min转速
