资源描述：
《GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB23200.110—2018食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandard要Determinationofforchlorfenuroninfoodsofplantorigin要Liquidchromatographytandemmassspectrometry2018原06原21发布2018质原12原21实施中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总
2、局PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cnGB23200灡110—2018暋食品安全国家标准暋暋植物源性食品中氯吡脲残留量的测定暋液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中氯吡脲残留量液相色谱质谱/联用(HPLCMS/MS)的测定方法。本标准适用于植物源性食品中氯吡脲残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763暋食品安全国家标准暋
3、食品中农药最大残留限量GB/T6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中的氯吡脲用乙腈提取,分散固相萃取净化,液相色谱质谱联用法测定,外标法定量。4暋试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4灡1暋试剂4灡1灡1暋甲酸(HCOOH,CAS号:64186):色谱纯。4灡1灡2暋乙腈(CH3CN,CAS号:75058):色谱纯。4灡1灡3暋无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487889)。4灡1灡4暋氯化钠(NaCl,CAS号:12125029)。4灡2暋溶液配制甲酸溶液(1+499
4、,体积比):准确吸取1mL甲酸加入499mL水,混匀,然后将其置于超声波中超声15min,备用。4灡3暋标准品氯吡脲标准品(C12H10ClN3O,CAS号:68157608):纯度曒99灡0%。4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋氯吡脲标准储备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到0灡1mg)氯吡脲标准品于50mL烧杯中,用乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,-18曟冷冻避光保存,有效期6个月。4灡4灡2暋氯吡脲标准工作溶液(10mg/L):准确吸取1mL标准储备溶液,加到10mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,
5、混匀。4曟下保存,有效期1个月。4灡5暋材料4灡5灡1暋N丙基乙二胺(PSA),40毺m~60毺m。4灡5灡2暋石墨化炭黑(GCB),38毺m~120毺m。4灡5灡3暋十八烷基键合硅胶(C18),50毺m。1GB23200灡110—20184灡5灡4暋滤膜:0灡22毺m,有机系。5暋仪器和设备5灡1暋液相色谱质谱联用仪:配备电喷雾离子源(ESI)。5灡2暋分析天平,感量0灡01g和0灡0001g。5灡3暋离心机,转速不低于8000r/min。5灡4暋涡旋振荡器。6暋试样的制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,取样部位按GB2763的
6、规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425毺m的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-18曟及以下温度条件下保存。7暋分析步骤7灡1暋提取7灡1
7、灡1暋蔬菜、水果、食用菌、植物油称取10g(精确到0灡01g)试样于50mL的离心管中,加入10mL乙腈,涡旋振荡提取3min;蔬菜、水果、食用菌向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠,植物油向离心管中加入5g氯化钠,涡旋1min;然后4000r/min离心5min,取1灡5mL上清液待净化。7灡1灡2暋谷物、油料、坚果称取5g(精确到0灡01g)试样于50mL的离心管中,加入10mL水,涡旋30s使试样完全润湿;然后加入10mL乙腈,涡旋振荡提取3min;向离心管中加入5g氯化钠,涡旋1min;4000r/min离心5min,取1灡5m
8、L上清液待净化。7灡1灡3暋茶叶、香辛料称取2g(精确到0灡01g)试样于50mL的离心管中,加入10mL水、涡旋30s使试样完全润湿;然后加入10mL乙腈,涡旋振荡提取3min
