gb 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

《gb 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.36—2016代替SN/T2214—2008食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationoffluroxypyr,dithiopyr,diflufenzopyrandthiazopyrresiduesinplant-derivedfoodsLiquidch

2、romatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.36—2016前言本标准代替SN/T2214-2008《进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2214-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口植物源食品”改为“植物

3、源食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2214-2008。IGB23200.36—2016食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸4种吡啶类除草剂的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大白菜、玉米和橙子中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸4种吡啶类除草剂残留的确证和定量测定，其它食品可

4、参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸用乙腈提取，经SupelcleanC18固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T

5、6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN)：色谱纯。4.1.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。4.1.3甲酸(HCOOH)：色谱纯。4.1.4氯化钠(NaCl)。4.2溶液配制4.2.10.1%甲酸的水溶液：准确吸取1mL甲酸，转移入1000mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。4.2.20.1%甲酸-甲醇（50+50，V/V）：量取0.1%甲酸的水溶液500mL至1000mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。4.3标准品4.3.1吡啶类除草剂标准品：参见附录A。4.4标准溶液配

6、制4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的氯氟吡氧乙酸，氟硫草定，噻唑烟酸分别用甲醇溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于500mg/L，储备液可在0℃~4℃避光存放6个月。4.4.2混合标准中间溶液：准确吸取适量氯氟吡氧乙酸，氟硫草定，噻唑烟酸标准储备溶液于棕色容量瓶中，并加入与其它吡啶类除草剂等质量浓度的氟吡草腙，用甲醇定容至刻度，各种吡啶类除草剂的浓度为1mg/L，此中间溶液可在0℃~4℃避光存放1个月。4.4.3混合标准工作溶液：根据需要，使用前吸取一定量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液

7、配制。4.5材料4.5.1固相萃取柱：SupelcleanC18，500mg/3mL，或相当者。使用前用5mL乙腈处理，保持柱体湿润。4.5.2微孔滤膜：0.22μm，有机相型。1GB23200.36—20165仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪，配ESI离子源。5.2天平：感量0.0001g和0.01g。5.3粉碎机。5.4聚丙烯离心管：15mL和50mL，具塞。5.5离心机：5000r/min。5.6涡旋混合器。5.7吹氮浓缩仪。5.8固相萃取装置。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1

8、大白菜和橙子取代表性样品约500g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。6.1.2玉米取代表性样品约500g，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记。6.2试样保存试样于0℃4℃冷藏保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7.测定步骤7.1提取称取5g（精确至0.01g）样品于50mL的离心管中，加入适量去离子水浸润片刻。加入10mL乙腈，在涡旋混合器