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《GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB23200.108—2018食品安全国家标准植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandard要Determinationofglufosinate-ammoniumresidueinfoodsofplantorigin要Liquidchromatographytandemmassspectrometry2018原06原21发布2018质原12原21实施中华人民共和国国家卫生健
2、康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cnGB23200灡108—2018暋食品安全国家标准暋暋植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中草铵膦残留量的液相色谱质谱联用方法。本标准适用于植物源性食品中草铵膦残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本
3、(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763暋食品安全国家标准暋食品中农药最大残留限量GB/T6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中的草铵膦用水和甲醇提取,再经固相材料分散净化处理,净化液与氯甲酸9芴基甲酯(9fluorenylmethylchloroformate)反应后生成的衍生物草铵膦FMOC(glufosinate灢FMOC)经液相色谱质谱联用法检测,外标法定量。4暋试剂和材料除另有说明外,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4灡1暋试剂4灡1灡1暋乙腈(CH
4、3CN,CAS号:75058):色谱纯。4灡1灡2暋甲醇(CH3OH,CAS号:67561):色谱纯。4灡1灡3暋乙酸铵(CH3COONH4,CAS号:631618)。4灡1灡4暋硼酸钠(Na2B4O7·10H2O,CAS号:1303964)。4灡1灡5暋氯甲酸9芴基甲酯(C15H11ClO2,CAS号:28920436):纯度99灡0%,0曟~4曟保存。4灡2暋溶液配制4灡2灡1暋硼酸盐缓冲溶液(50灡0g/L,pH=9):称取5g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),用水溶解并定容至100mL。4灡2
5、灡2暋氯甲酸9芴基甲酯乙腈溶液(10灡0g/L):称取1g氯甲酸9芴基甲酯,用乙腈溶解并定容至100mL。4灡2灡3暋乙酸铵水溶液(5mmol/L):称取0灡385g乙酸铵溶解于适量水中,用水定容至1000mL。4灡3暋标准品草铵膦(C5H18N3O4P,CAS号:77182822)标准品:纯度曒99灡0%。4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋草铵膦标准储备溶液(100mg/L):准确称取草铵膦标准品10灡0mg于50mL烧杯中,用水溶解后转移到100mL容量瓶中,并用水定容。放置于0曟~4曟冰箱,有效期6个
6、月。1GB23200灡108—20184灡4灡2暋草铵膦标准中间溶液(10mg/L):吸取5灡0mL草铵膦标准储备溶液于50mL容量瓶中,用水定容。放置于0曟~4曟冰箱,有效期1个月。4灡5暋材料4灡5灡1暋中性氧化铝(Al2O3,CAS号:1344281):0灡075mm~0灡15mm。4灡5灡2暋多壁碳纳米管(MWCNTs):粒径范围10nm~20nm;颗粒物长度5毺m~15毺m;比表面积(225暲25)m2/g。4灡5灡3暋滤膜:0灡22毺m,有机系。5暋仪器和设备5灡1暋液相色谱质谱联用仪:配有电
7、喷雾离子源(ESI)。5灡2暋分析天平:感量0灡0001g、感量0灡01g。5灡3暋组织捣碎仪。5灡4暋离心机:转速不低于10000r/min。5灡5暋涡旋振荡器。5灡6暋恒温水浴锅。6暋试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,样品取样部位按照GB2763的规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样
8、或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425毺m的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-18曟以下温度保存。7暋分析步骤7灡1暋提取7灡1灡1暋蔬菜、水果、食用菌类称取10g(精确至0灡01g)试样于50mL离心管中,参见附录A补水,然后加入10mL甲醇(4灡1灡2),涡
