气相色谱法检测葡萄酒中的甲醇

《气相色谱法检测葡萄酒中的甲醇》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、气相色谱法检测葡萄酒中的甲醇尹建邦马振华李福东于海森（中国长城葡萄酒有限公司技术中心，河北沙城，075400）摘要：本研究采用气相色谱法定量分析了沙城产区西拉、梅鹿辄和赤霞珠干红葡萄酒中甲醇的含量。研究结果表明，同一品种葡萄酒中甲醇含量差异不大；不同品种葡萄酒中甲醇含量差异明显，赤霞珠葡萄酒中甲醇含量最高（均值182.47mg/L），梅鹿辄次之（均值165.02mg/L），西拉最低（均值113.66mg/L）。关键词：葡萄酒，甲醇，气相色谱甲醇是一种对人体健康有严重危害的物质，口服致死量为340（mg/Kg体重）[1]，甲醇摄入体内后会代谢为甲酸和甲醛

2、，甲酸对人体中枢神经系统具有毒害性，而甲醛可以毒害人体视神经，从而导致失明[2]。因此，饮用过量甲醇会对人体健康造成严重危害。葡萄酒中的甲醇主要来源于葡萄原料中果胶质的酶解，葡萄在除梗破碎过程中，存在于胞内的果胶甲酯酶被释放到胞外，水解果胶质生成甲醇[3]。葡萄品种和酿酒工艺是影响葡萄酒中甲醇的含量主要因素[2]，HACCP系统要求葡萄酒酿造过程中甲醇的含量是一个关键控制点，确保甲醇含量处于可控状态[4]。国际葡萄与葡萄酒组织（OIV）规定干白和桃红葡萄酒中甲醇的最高限量为150mg/L，干红葡萄酒中甲醇的最高限量为300mg/L，我国国家标准规定干白

3、和桃红葡萄酒中甲醇的最高限量为250mg/L，干红葡萄酒的最高限量为400mg/L（GB/T15037-2006）。准确测定葡萄酒中甲醇的含量，对控制葡萄酒的质量安全具有重要意义。本研究采用气相色谱法对葡萄酒中的甲醇进行定量分析，并对中国沙城产区几种典型葡萄酒中的甲醇含量进行了检测分析。1.材料与方法1.1主要仪器安捷伦气相色谱仪AgilentGC-6890N、自动进样器Agilent7683SeriesInjector。1.2主要试剂甲醇（色谱纯，廊坊兴科化工有限公司）、4-甲基-2-戊醇（≥97%，Sigma-Aldrich）、乙醇（色谱纯，天津光

4、复精细化工研究所）。甲醇标准溶液的配制：用12%的乙醇配制10.028g/L的甲醇溶液，在稀释至所用的浓度。内标溶液的配制：用12%乙醇配制161.60mg/L的4-甲基-2-戊醇溶液。1.3样品来源沙城产区的赤霞珠、梅鹿辄和西拉葡萄酒，生产过程均采用相同的工艺技术。1.4测定方法1.4.1样品前处理待测葡萄酒样品的前处理方法参考GBT15038-2006中4.11.1.4.3试样的制备过程。在10mL容量瓶中加入100μL内标4-甲基-2-戊醇，在用处理好的葡萄酒样品定容，振荡摇匀后取1μL进气相色谱分析。1.1.1气相色谱分析条件样品经HP-5毛细

5、管柱(30m×0.32mm×0.25μm，J&WScientific)分离，进样口温度为220ºC，分流比为50：1；进样量为1μL；载气为氮气，流速为1mL/min；程序升温条件为：35ºC保持4min，以10ºC/min升温至150ºC，保持10min，在以20ºC/min升温至220ºC，并保持10min；分离后的样品用氢火焰离子检测器(FID)检测，检测器温度为220ºC。1.1.2定性分析待测样品中甲醇的定性分析可通过与甲醇标准品的保留时间进行比对来确定。1.1.3定量分析对甲醇峰积分计算峰面积，以4-甲基-2-戊醇为内标通过内标标准曲线法计

6、算待测样品中甲醇的含量。1.结果与讨论2.1气相色谱法检测葡萄酒中甲醇含量方法的确认采用气相色谱法检测葡萄酒中的甲醇，其色谱图见图1。采用内标标准曲线法进行定量分析，标准曲线方程为：y=0.296x+0.00751(n=5)，R2=0.99985，具有很好的线性相关性。为了验证方法的准确性和精密度，对葡萄酒样进行了精密度和回收率试验，结果见表1。图1气相色谱法测定赤霞珠干红葡萄酒中甲醇含量的色谱图注：1，甲醇；2，4-甲基-2-戊醇（内标）表1西拉、梅鹿辄、赤霞珠葡萄酒中甲醇的含量、回收率及相对标准偏差葡萄酒甲醇含量mg/L相对标准偏差(RSD)%添加

7、量加标甲醇mg/L回收率%相对标准偏差(RSD)%西拉114.753.75100.28199.99851.83梅鹿辄175.914.10150.42308.28882.32赤霞珠182.922.43200.56347.38822.662.1葡萄酒样品中甲醇含量的测定采用气相色谱法对沙城产区的4款西拉、4款梅鹿辄和4款赤霞珠葡萄酒中甲醇的含量进行了测定，结果见表2。对甲醇含量的测定结果进行单因素方差分析(One-WayANOVA)，结果表明不同品种葡萄酒中甲醇含量的测定结果具有显著性差异(Sig.<0.001)，见表3。表2沙城产区西拉、梅鹿辄和赤霞珠葡

8、萄酒中甲醇含量的测定葡萄酒甲醇含量mg/L平均值mg/L1234西拉114.75124.361