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《用水作吸收液采集空气中甲醇的气相色谱法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、职业卫生与病伤年第卷第盖止〕用水作吸收液采集空气中甲醇的气相色谱法成世炳贵州省劳动卫生职业病防治研究所邮编甲醇为无色挥发性液体,沸点℃,比重刁分析步骤。℃,甲醇能,也几乎色谱条件色谱柱长,内径,以任何比例与水混合玻与所有的有机溶剂混合。甲醇的工业用途广泛。空璃柱,内装氏因目美国进口,住室。温度,℃,气中甲醇主要以蒸汽态存在常采用液体吸收法采℃汽化室温度检测室温度,比色法测定川。,,,载气流速耐而,样气相色谱法测定空气样品时一气流量,而,空气流量间,,衰减一般使用注射器采样由于器壁的吸附及橡皮帽的渗灵敏度,,透作用其浓度常有损夹此外注射器采样一般只适,纸速宜定点采要,测定结果仅
2、代表采样瞬间的浓度。我们标准曲线的绘制由于样品的浓度线性范,,,。参考比色测定的方法用水作吸收液小型气泡吸收围宽所以配制高浓度和低浓度两种标准系列如表,,。,。管采样气相色谱法测定即二稗柱分离该方法操供使用时选择、,表标准管的配制作简便分离效果好测定线性范围为‘义。一’,,刘检测限为耐进行并于现场管号一进行使用,结果满意。“低浓度测定方法高浓度阳一月原理抽取一定体积的空气通过小型气泡吸收管以采,集,,用分析纯甲醇配制的水溶液然后空气中甲醇用蒸馏水作吸收液将水溶液直接注逐步稀释成刊,和溶液备用。入气相色谱仪,谬色谱柱分离,氢焰离子化,,记录保留检,以保留时间定性,峰面积高外标法
3、定分别从各标准管取进入色谱仪测器检测。,。以甲量,计算测定结果。时间及峰高每个浓度重复次取峰高均值醇的浓度对相应峰高作图,绘制标准曲线。仪器与试剂样,品分析将小型气泡吸收管的水溶液取一气相,氢焰离子化检测器倪色谱仪,,。。时进样用保留时间定性峰高定量山日本岛津月计算一分析仪日本十岛津。一,。电子定时控制大气采样仪江苏空气中甲醇的浓度。、—一分别为第一第二吸收管所取样省建湖县电子仪器工厂一甲醇分析纯上海农业机械化实验厂品溶液中甲醇的含量眼。。换算成标准,。化工一厂状态下采样体积。—蒸馏水一吸收液结果与讨论小型气泡吸收管。采样效率采样两个小型气泡吸收管前后申联采样在最高容许串,联
4、两个各盛有耐吸收液的小型气泡吸收浓度拍倍下进行各次试验采样管前管。以。的速度采集空气。两端套上塑面小型气泡吸收管含甲醇量分别为至·料帽。、平均为,,可见其吸收效率是很高的。··©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net方法的精密度线性关系和检这种材料的特点是无论非极性物质还是板性物质,测限取一定量贮备液用水稀释成甲醇的含量为、在这种固定相上的拖尾现象都降低到最低限度它、、,,、陀而的标准溶液相当于卫生标准和含经基的化合物亲合力极小因而
5、可使水醇类物·、、、。,的,一浏进样,测定质都大大提前流出色谱柱所毗倍分别取以甲醇在丁烷前流出,色谱柱,而水保留时间及峰高或峰面积每个浓度重复测定又在甲醇之前流出因而实现了用水作,,吸收液,直接进水溶液,测定甲醇的简便方法,而且次在本方法的实验条件下甲醇的变异系数分别为,,,。,,。月写经统计学处理求得峰形对称分离效果好见图峰为水保留时间、,,。低浓度的回归方程夕月一刁峰为甲醇保留时间一一,,高浓度的回归方程夕样品贮存的稳定时间在。。,甲,于当天分析耐范围内醇浓度与峰面积呈线性将采集甲醇后的小型气泡吸收管,两端套上塑料帽砂、关系如图次于℃下冰箱内保存第二第三天各分析次,其结果
6、是完全一致没有什。么差知说明在天内分析结果完全一致。干扰试验在上述色谱条件下氮气流速加大为而外、对生产环境空气中可能与甲醇,、、、共存的化合物如乙醇异丙醇正丙醇正丁醇异戊醇进行了分离试验,结果见图。结果表明上述共存物对甲醇的测定没有干扰。现场测定在某临床实验室,大量使用甲醇作细胞染色固定液,应用本法进行了采样分析,结果见表。一亏石图甲醉浓度与峰面积的线性关系引厂一匕福上燮、图干扰试验色谱图醇水峰甲醉乙醇异丙醇正丙图甲醉与水的色谱图表现场空气中”一甲醉浓度、水、甲醇色谱条件与测定方法同采样点样品数范围超标数柱图是甲苯乙烯基苯和二乙烯基苯的共,表面积,。染色固定未聚物多孔微球孔径
7、··©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net职业卫生与病伤年〔第卷第期’不干扰测定,该法,小结用于车间空气中甲醇的测定采样,,。车间空气中甲醇用水作吸收液小型气泡吸收管方便操作简单结果满意采样,用皿色谱柱分离及氢焰离子化检测器参考文献检测,可直接,中国医学科学院卫生研究所编空气中有害物质的测用水溶液进样得到很好的分离效果,。’,,定方法第版北京人民卫生出版社心