毛细管气相色谱法分析白酒中的甲醇和酯类

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1、毛细管气相色谱法分析白酒中的甲醇和酯类　　摘要使用DB-WAX毛细管柱，对白酒中醇类、酯类的色谱分离条件进行优化，大大提高了乙酸乙酯、甲醇和丙酸乙酯的分离度，建立了白酒气相色谱的分析方法。在最佳条件下，白酒中各种微量成分得到较好的分离，回收率为95.7%～99.5%，重现性好，准确度高。　　关键词白酒；气相色谱；甲醇；酯类　　中图分类号TS207.3文献标识码A文章编号1007-5739（2016）20-0256-01　　香型不同，白酒的特征性香气成分不同。特征性香气成分的含量是判定不同类型白酒酒质

2、优劣的重要指标之一[1-5]。白酒的主要香型成分为丙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-苯乙醇、己酸乙酯、3甲硫基丙醇等。《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB2757―2012）[2]对甲醇含量进行了限定。分析白酒中醇类、酯类是提高白酒质量的重要环节。本文通过对仪器条件的优化与选择[4-5]，确定了优化条件（诸如升温条件、柱流速、分流比等），同时分离、测定了不同香气成分，可以为白酒生产提供科学参考。　　1材料与方法　　1.1试验材料　　GC2010plus气相色谱仪（配FID检测器），日本岛津公司

3、；DB-WAX4毛细管柱；乙醇：色谱纯；丙酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、乙酸戊酯（内标物）、乳酸乙酯、己酸乙酯、2-苯乙醇、3-甲硫基丙醇：纯度不小于99%；白酒，市购。　　1.2试验方法　　1.2.1色谱条件。柱温初始30℃，保持6min，15℃/min升至180℃，保持6min；进样口温度200℃；检测器温度220℃；载气（N2）0.085MPa；尾吹气35.0mL/min；氢气40mL/min；空气400mL/min；柱流量1.00mL/min；分流比70∶1。　　1.2.2样品测定。吸取白

4、酒约10mL，加2mL/100mL内标物溶液0.1mL，定容至10.0mL，混匀，取1.0μL进样，内标法定量。　　2结果与分析　　2.1色谱条件的优化　　2.1.1升温条件的选择。在其他条件为定值的条件下，比较了以下初始温度：30、35、40、45、50、60℃。得到最佳初始温度为30℃。温度越低，低沸点物质分离度越好。温度35℃及以上，甲醇和乙酸乙酯等物质较难分离。又因30℃以下受室温影响不易平衡，因此选择30℃为初始温度。初始温度下的保留时间对于本试验很关键，分别测试2、4、6、7、8min作

5、为保留时间，发现6min为最佳时间，时间过短丙酸乙酯在溶剂峰里分不开，当时间超过6min分离度和峰形均没有得到改善。通过对不同升温速率测试比较，发现其对本试验影响不大，15℃/min不仅节省时间且峰形较好。最终温度选择了180℃，保持6min，此条件下便于高沸点物质有效分离，且不因温度过高而损失。因本试验中升温速率较快，基线会随之抬升，一定的保留时间会抵消此影响。4　　2.1.2柱流速的选择。本试验中的难点在于提高低沸点处的甲醇、乙酸乙酯，溶剂峰和丙酸乙酯的分离度。降低柱流速可以提高分离度[3]。通

6、过测试比较2.50、2.00、1.50、1.20、1.00mL/min的柱流速，得到1.00mL/min为最佳柱流速。　　2.1.3分流比的选择。分流比太小，大组分峰出现严重拖尾，本试验中丙酸乙酯在溶剂峰尾处，通过增加分流比，使得溶剂峰变窄，丙酸乙酯与溶剂峰得到有效分离[4-6]。设置分流比分别为20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1、70∶1、80∶1，进样后发现随着分流比的增加，峰形及峰的分离度越好，得到最佳分流比为70∶1。分流比为80∶1时，各峰分离度未进一步改善。　　2.2定性与

7、定量　　在1.2.1色谱条件下，较好分离了白酒样品中的成分，分离度大于1.2，组分的保留时间及平均定量校正因子如下：乙酸乙酯5.46min，1.6249；甲醇5.62min，1.9955；丙酸乙酯7.42min，1.2550；正丙醇9.40min，1.0658；己酸乙酯13.06min，0.9825；乳酸乙酯14.50min，1.3367；3-甲硫基丙醇18.66min，0.9761；2-苯丙醇21.32min，0.5510。　　2.3精密度、回收率和检出限　　测定样品中的组分含量，连续测定5次，计

8、算精密度，见表1。为了测定结果的准确度，进行回收试验。在10.0mL酒样中准确加入混合标准溶液100.0μL后，测定各组分的回收率，结果见表1。各组分的回收率在95.7%～99.5%之间，说明本方法的测定结果准确可靠。4　　3结论与讨论　　综上所述，该方法灵敏度高，测量结果准确可靠，重现性好，实现了多种组分的良好分离，特别是很好分离了乙酸乙酯、甲醇、丙酸乙酯。因此，此方法适用于同时测定白酒中多种组分的含量。　　4参考文献　　[1]李超豪，胡强.气相色谱法同时测定白酒中