《lc原理及应用》word版

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1、吸附剂对不同物质吸附能力不同;展开剂对不同物质溶解度不同,通过展开达到分离的目的。即混合液点在薄层板上时,吸附剂对不同物质有不同程度的吸附,在用溶剂展开时,因薄层上的毛细管效应,溶剂上升,当升到原点时,混合物溶解,溶解后随着不断上升的溶剂上移于原点之上,遇到新的吸附剂又被吸附,接着又溶解、解吸,使斑点不断上移。而在上升过程中,由于有的成分吸附得牢些,即上移速度慢些,反之则快些,从而达到“差速迁移”,当展开至一定距离后,就可达到分离混合物的目的。斑点上升的高度用Rf表示:Rf=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的

2、距离,Rf≤1展开剂极性越大,溶质Rf值越大(即爬的越高),但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。留个邮箱吧,我有篇文章是将展开剂的选择,还不错 tlc原理与技术(1) 有机TLC板显色问题的讨论tlc原理与技术(2)2011-03-2117:22:50

3、  分类:默认分类阅读63评论0  字号:大中小 订阅三).专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:   (1)烃类   ①硝酸银/过氧化氢 

4、  检出物:卤代烃类。   溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。   方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;      结果:斑点呈暗黑色。   ②荧光素/溴   检出物:不饱和烃。   溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;       Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。   方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。  

5、 ③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。   溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。   方法:喷后置紫外光下观察。   ④甲醛/硫酸   检出物:多环芳烃。   溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。   (2)醇类   ①3,5一二硝基苯酰氯   检出物:醇类。   溶液:I.2%本品甲苯溶液;       Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;       Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。   方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通

6、过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。②硝酸铈铵检出物:醇类。溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;     Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。③香草醛/硫酸检出物:高级醇、酚、甾类及精油。溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法:喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼’检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。方法:喷后于1

7、10oC加热5~lOmin。结果:紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类①品红/亚硫酸检出物:醛基化合物。溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;     Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;     Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。   方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。②邻联茴香胺   检出物:醛类、酮类。溶液:本品乙酸饱和溶液。③2,4-二硝基苯肼检出物:醛基、酮基及酮糖。溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。方法:

8、喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。④绕丹宁检出物:类胡萝卜素醛类。溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;     Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物:有机酸类。溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法:浸板。结果:蓝色背景产生黄色斑点。②高锰酸钾/硫酸检出物:脂肪酸衍生物。溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。③过氧

9、化氢检出物:芳香酸。溶液:0.3%过氧化氢溶液。方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。结果:呈强蓝色荧光。④2,6-二氯苯酚-靛酚钠检出物:有机酸与酮酸。溶液:0.1%本品的乙醇溶液。方法:喷后微温。结果:蓝色背景呈红色。(5)酚类①Emerson试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml; 

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