卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ758-2015水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法Waterquality—Determinationofhaloaceticacids—Gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22发布2015-12-01实施环境保护部发布目次前言II1适用范围12规范性引用文件13方法原理14干扰和消除15试剂和材料16仪器和设备27样品28分析步骤39结果计算与表示410精密度和准确度511质量保证和质量控制512废物处理613注意事项6附录A（资料性附录）方法精密度和准确度

2、7附录B（资料性附录）内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在色谱柱2上的标准色谱图9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A、B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。本标准验证单位：农业部农产品监督检验中心（青岛）、国家城市供水水质监测网青岛监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、

3、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术开发区供排水监测站。本标准环境保护部2015年10月22日批准。本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ii水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。当取

4、样量为40ml时，本方法的检出限为2µg/L，测定下限为8µg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理在酸性条件下（pH<0.5），用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯，气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）测定。以保留时间定性，工作曲线内标法定量。4干扰和消除样品中有干扰物质时，可以先调节水样的pH＞12，用20ml正己烷萃取一次，弃去有机相，水相按试样的制备和分析步骤测定。5

5、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1氯化铵（NH4Cl）。5.2氯化钠（NaCl）：优级纯。使用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。5.3碳酸氢钠（NaHCO3）。5.4氯化铵溶液：ρ（NH4Cl）=10mg/ml。称取1.0g氯化铵（5.1）加入到100ml水中。5.5氯化钠溶液：ρ（NaCl）=250g/L。称取25g氯化钠（5.2）加入到100ml水中。5.6饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液。称取大于10g的碳酸氢钠（5.3）用水溶解在100ml试剂瓶中，保持瓶底有碳酸氢钠结晶。95.7硫酸：ρ（H2SO4

6、）=1.84g/ml。5.8甲基叔丁基醚(CH3OC(CH3)3，缩写MTBE)：农残级。5.9甲醇(CH3OH)：农残级。5.10硫酸-甲醇溶液：1+9。移取10ml硫酸（5.7）缓慢滴入预先装有90ml甲醇（5.9）的150ml烧杯中，待温度冷却至室温后使用。临用现配。5.11内标溶液：1,2,3-三氯丙烷溶液，ρ=1.0mg/ml。购买市售的有证标准溶液。5.12替代物标准：2-溴丁酸，液体，纯度>97%。5.13替代物贮备溶液：ρ=10.0mg/ml。称取替代物标准（5.12）0.100g（精确到0.1mg）加入到含适量MTBE（5.8）的10ml容量瓶中，用MTBE（5.

7、8）定容至刻度。4℃冷藏、避光保存。5.14替代物使用液：ρ=40.0mg/L。取替代物贮备溶液（5.13）200μl，加入到含有适量MTBE（5.8）的50ml容量瓶中，然后用MTBE（5.8）定容至刻度。5.15卤代乙酸混合标准溶液：ρ=2.00mg/ml。购买市售含有九种卤代乙酸的有证标准溶液。4℃冷藏、避光保存。5.16卤代乙酸混合标准使用溶液：ρ=40.0mg/L。取20μl卤代乙酸混合标准溶液（5.15），用MTBE（5.8）定容至1.0ml。临用现配。5