气相色谱法用于酚类化合物的测定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com92铁道劳动安全卫生与环保1990年3期(总65期)气相色谱法用于酚类化合物的测定铁道部劳动卫生研究所董金狮摘曩。本文主要总结了酚类化合物的气相色谱在酚的澳I定中，大多数的工作者都使用气一液色测定，特别是对烷基酚，氯酚、二元酚、三元酚以谱系统。在进行柱子填充之前首先应将担体的活性及联苯酚的分析方法进行了总结。对酗分子的结构点甲硅烷基化以防峰拖尾另一和常用的桓体处理特征与同定相的结构、流动相的组成之间的关系进方法是酸洗多元酚在通过色谱柱时由于发生聚台行了探讨，同时对酚类化合物的主要衍

2、生方法进行而产生不可逆吸附现象。这种现象是由于载气中的了总结．微量0：引起的，因此在载气进人色谱系统之前应将其除去。一、箍舟在非极性固定相的柱子上被分析的物质主要根酚类化合物广泛的存在于自然界里，它们不仅据沸点高低而得以分离t其保留时间主要受非极性是植物的组成单元，同时也是新拣代谢的产物。酚扩散力制约，而非极性扩散力与分子外表面面积成类化台物还是重要的化工原料，大量的用于工农业正比。在极性柱上最重要的作用力是酚分子上一OH生产中。然而，大多数曲酚都具有副作用，是环境与匿定榨上电负性点之间的氢键力的大小，随着同污染的一大来谅。随着

3、酚的应用范围的不断扩大，定相极性的增加(如一0H数目的增加)其选择性其危害也迅速增加，特别是有的酚(如2、4，6一三也随之增加氢键的强弱受到分子偶极矩以及一OH氯酚)，已被证胡具有致癌作用，因而就需要建立快周围立体位阻大小的影响速而灵敏的分析方法非极性色谱柱通常用于测定酚的衍生物例如Aplezone[sl，sE一30¨i．OV一1⋯，0v一101[_等，=、气相色蕾洼(GC)但对于酚的直接测定也有报道，如SE一30，OV一1，气相色谱法是目前酚类化合物沮淀中应用最广等，极性中等的液体固定相如0V一17，SE一52和的方法，该法具

4、有分辨率高、分析速度快和检测灵极性固定相如CarbowaxzoM，FFAP，XE一60，敏之优点。虽然许多酚都有较高的极性和较低的蒸OV一225等通常都用于酚的直接测定而不经衍生。汽压，但仍然有许多GC法对其进行瓤I定。下面对在非极性柱子上经常出现峰拖尾现象，而极性酚曲气相色谱测定中同定相的选择以及酚的衍生问柱则在一定程度上较非极性柱好。通常为了改善峰题进行一些讨论。形使峰形对称以提高分离效率和检测极限，一般加(一)固定相的选择人少量磷酸(O．1～0．5％)减少酚的溶解。填充柱和毛细管柱都用于酚的分析。尽管固体在酚的分析中应用最

5、广的则是酿型固定相。例吸附剂有着对热稳定之优点，但在柱子填充对还是如各种磷酸酯(邻一苯二甲酸醇，已一二酸醇和癸一二较少使用，这主要是因为固体吸附剂对酚有着强有酸醇)。通过各种磷酸醑和磷一苹二甲酸醇固定相的力的吸附不。啄逆性q，但是，若是给固体吸附剂中比较说明，2．4一二甲苯磷酸酗是烷基酚分离的最好加八少量液体暧础剂则可以改变吸附性能。侧如，的固定相，m一和P一甲酚以及2．4一，2．5-，2．6一，和用聚甲基苹基醚就可以改变TenaxGC的吸附性能&．5-二甲酚都首次用该柱分开。二元酚曾用台6个芳而用于水中酚的直接分析Ⅲ用0．3S

6、P—1000环的多苯基醚作固定相得以分离盯酚的氯代衍生和0．3H·PO*涂溃的Carbo—packA填装的柱物曾用CarbowaxZoM得以成功的分离各种硅胶子可以使m一甲酚稻P一甲酚在较短的时间内得到很柱的研究表明，OV一17是联苯酚分离的最好的固定好的分离。炕基酚可以在以永蒸汽为载气，以相。3的HsPO,浸抱过的C~romosorbPAW为色有的酚的混合物难以分离，可使用极性或选择带柱上得到分离，但异构俸的分离则较差。性不同两根柱子进行分离，或名使慝混台型固定维普资讯http://www.cqvip.com93相。佤如，低沸

7、点的酚的异构体可以在混合型固定j}亍生物形式。相柱上(CarbowaxZorn，抗坷=血酸和APiezoa酚的甲基或乙基醚衍生物是通过酚与重氮甲烷或硫酸醇)直接得到分离而不产生拖尾现象。或重氮乙烷的反应制成，也可通过酚与二甲亚砜和使用液体固定相分析酚时会因热稳定性差和酚金属钠的反应生成甲基醚，酚与=乙基亚砜在l8一的酸性引起固定相的分解而导致分离效果的降低。冠一6一作催化剂下生成乙基醚。若使用键台的液体臣定框则会得到改进。例如，未酚的三甲基硅烷化已得到广泛的应用。对于简衍生的氯酚可在键台的聚酯固定根上成功的得到分单的酚，如烷基酚

8、以及其它酚类化台物(如酚酸离。等)可以毫无困难的得至几平定量的衍生。各种硅甲酚和二甲酚的异构体在普通填充柱上难以得烷化试剂与溶剂的比较表明N，N一二甲基甲酰胺与到分离，若使用毛细管柱则会解决这一分离难题六甲基二硅氮烷(1+1)是酚硅烷化最理想的试现已有各种毛细营