顶空气相色谱法测定水中卤代烃的研究.pdf

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1、lSSN167'唬一gnR4砜空气碉厶谐法棚足水卤代j臣的嘶琵乔欢欢1李健2(1河南省三门峡市环境监测站2河南省三门峡市环保局河南三门峡4720001摘要以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃，采用电子捕获检测器(ECD)，内标法定量。探讨色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明，采用DB一624色谱柱，样品热浴温度为80％，平衡时间为40min时．各卤代烃测定效果好方法检出限为0．15~0．281~g·L『，回收率在96．8～99-3％之间，相对标准偏差在3．78％～5．62％之间。该法具有操作简单，准确度、灵敏度较高的

2、特点．可用于水中卤代烃的测定关键词顶空气相色谱测定卤代烃中图分类号：X52文献标识码：A文章编号：1672—9064(2014)03—012一O2卤代烃是烃分子中的1个或多个氢原子被卤原子取代色谱柱对混合物的分离主要取决于色谱柱中固定相的所生成的化合物。卤代烃经皮肤吸收后．侵犯神经中枢或作选择性和极性为了实现卤代烃的完全分离．分别考察了毛用于内脏器官，对人体健康不利⋯。国家有关饮用水的水质细管柱DB一624(30mx0．32ramx0．181xm)、DB一35(60m标准均将其列为监测项目l21目前顶空气相色谱法是水中0．25mi

3、nx0．251xm)、HP一5(30mx0．25mrnx0．251xm)的分离效卤代烃的主要分析方法]。由于卤代烃的浓度一般较低．填果。结果表明，使用色谱柱DB一35和HP一5时，三氯甲烷和充柱气相分析法虽能分开卤代烃．但进样量大．色谱峰的峰四氯化碳两组分的分离效果不理想．使用中等极性色谱柱形不好，检测下限高，操作较为繁琐。本文采用容积为40mLDB一624时．各组分分顶空瓶．通过优化毛细管色谱柱等色谱条件．用顶空毛细柱离效果最好。卤代烃4气相色谱法测定水中卤代烃，组份得到良好的分离，获得了的气相色谱图如图1较高的灵敏度和回收率。

4、本方法测定过程简单方便．测定结所示。果精密度好．可用于水质分析中卤代烃的测定2．2顶空参数的选择1实验部分2．2．1水浴温度的选i{1．1仪器与试剂择Agilent7890N气相色谱仪．ECD检测器．美国Agilent公将含有卤代烃按出峰顺序：1．三氯甲烷2．四氯化碳3。三司；CS501一SP超级恒温水浴器，江苏省环宇科学仪器厂；(201xg·L一)的水样分氯乙烯4．四氯乙烯100~L微量注射器，美国Agilent公司：40mL顶空瓶，配有内别置于40~C、50~C、图14种卤代烃的气相色谱图60~C、70℃的水浴中，㈣．～衬有聚

5、四氟乙烯薄膜的医用反口橡皮塞卤代烃标准物质：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯平衡40mi后取样测，8o。—／二：二麓乙烯，均直接购自国家标准物质中心；甲醇，色谱纯；不含待定．其峰高一温度变化600二=二谧臻测组分的纯水女如口图2。墨删兰二主兰．．1．2分析条件结果表明。随着200／柱温：8O℃，保持8．Omin：色谱柱：型号为DB一624．规格温度的升高．峰面积0。。有所增大，灵敏度也。伯温均为30mx320mmxO．181xm；进样V1温度：200℃；压力：℃40．OkPa；分流比2：1；进样量：IO01~L；载气：N2，3m

6、L·rain～；检有所提高。但平衡温图2峰面积一水浴温度关系图测器温度：200~(2；尾吹气：N2，40．Oral·rain～；顶空水浴平衡温度过高．容易造成大量水气进入色谱柱。导致待测组分损失、度：80℃，顶空平衡时间：40min。干扰峰形和影响到色谱柱的寿命．而且瓶内压力过大容易造1．3分析步骤成瓶塞漏气，不利于重复进样。因此选取80~C为顶空平衡温准确量取20mL空白水或水样置于已盛有2．0g氯化钠度。的40mL顶空瓶中。加入适量的卤代烃标准溶液．迅速用衬2．2．2平衡时间的选择有聚四氟乙烯薄膜的医用反口橡皮塞封盖．摇匀放入

7、温度取含有卤代烃(4g·L)的水样置于80~C的水中，在一为80℃的恒温水浴中．保持40min后．抽取液上气体100txL定时间后分别取样测定．通过峰面积的变化来评价平衡时间进行气相色谱分析的影响，见图3。2结果与讨论从图3中看出：到40min时，卤代烃基本达到平衡。到2．1色谱柱的优化选择50、60min时，峰面积则基本不变。说明40～60min的平衡时作者简介：乔欢欢(1984一)，女，河南三门峡市人，工程师，硕士，主要从事水质分析工作。2014．N0．3．自能境1DO0间内．各组分的峰面表2卤代烃的校准曲线及检出限■————

8、—●————--—●一三氯甲饿80O积变化不大。考虑。。o要重复进样．故选取40min为初始平霎00衡时间20O2．2．3气液体积比O0204O6080的选择时间／mln气液体积比是2．4方法的准确度与精密度图3蜂面积一平衡时间关系图影响顶空分析灵