icpaesms及其联机技术测定鸡蛋中的微量元素及形态

《icpaesms及其联机技术测定鸡蛋中的微量元素及形态》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、浙江工业大学硕士学位论文1．4．4．1衍生化法231．4．4．2手性固定相法．241．5形态分析在研究微量元素生物有效性中的应用261．5．1微量元素在生物体内代谢和生物活性的研究261．5．2功能食品及食品质量控制281．5．3饲料添加剂301．6形态分析前处理的研究一301．6．1硒形态的提取301．6．2砷形态的提取．311．6．3其它提取方式321．7课题的提出及主要研究内容．．32第二章ICP-AES／MS测定鸡蛋中微量元素的总量2．1引言342．2ICP．AES测定鸡蛋中的微量元素352．2．1实验部分3

2、52．2．1．1仪器及主要工作条件352．2．1．2材料与试剂352．2．1．3实验步骤362．2．2结果与讨论372．2．2．1微波消解。372．2．2．2ICP—AES工作条件的选择382．2．2．3标准曲线的绘制392．2．2．4实际样品中微量元素的测定402．2．2．5检出限的测定．432．2．2．6回收率的测定432浙江工业大学硕士学位论文2．3ICP·MS测定鸡蛋粉中的微量元素．442．3．1实验部分442．3．1．1仪器及主要工作条件442．3．1．2材料和试剂442．3．1．3样品的前处理462．3．

3、2结果与讨论482．3．2．1微波消解程序优化492．3．2．2样品中脂肪的去除492．3．2．3取样量的选择502．3．2．4ICP-MS工作条件的校正512．3．2．5标准曲线的校正512．3．2．6实际样品中微量元素总量的测定522．3．2．7硒元素含量测定的校正542．3．2．8检出限的测定552．4ICP—MS和ICP—AES的比较。552．4．1检出限552．4．2干扰562．4．2。lICP-MS的干扰562．4．2．2ICP—AES干扰．．562．4．3操作要求及费用572．4．4线性动态范围LDR5

4、72．5本章小结．．58第三章HPLC—ICP-flS测定鸡蛋粉中微量元素的形态3．1引言．．603．2实验部分．．6l3．2．1仪器及主要工作条件6l3浙江工业大学硕士学位论文3．2．2材料与试剂623．2．2．1试剂。623．2．2．2溶液的配置．623．2．3样品的前处理633．2．3．1蛋黄粉中脂肪的去除．633．2．3．2Tris．HN03缓冲溶液提取水溶性微量元素形态．．633．2．3．3酶提取633．3结果与讨论．643．3．1酶提取过程中盐酸及饱和碳酸氢钠的用量653．3．2微量元素的形态分析653．

5、3．2．1钴的形态分析。653．3．2．2微量元素碘的形态分析683．3．2．3微量元素硒的形态分析．．：一703．4本章小结．73第四章结论与展望4．1本文结论754．1．1鸡蛋中微量元素总量的测定754．1．2鸡蛋中微量元素的形态分析754．2未来工作的展望．．76参考文献致谢附录4浙江工业大学硕士学位论文ICP-AES／MS及其联机技术测定鸡蛋中的微量元素及形态摘要食品中含有与人体健康密切相关的多种微量元素，这些必需或有害微量元素的生物活性及毒性不仅与该元素的总量、特定的浓度范围有关，还依赖于该元素赋存的化学形

6、态。食品中的微量元素形态分析及其生物有效性研究已是目前国际上分析化学领域的一个重要研究热点之一，对食品安全控制与营养评价，以及维持人体的健康具有至关重要的意义。先进分析仪器的发展和应用促进着食品、生物、环境等体系中痕量超痕量元素及其形态的研究，特别是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为形态分析中色谱分离最有效的检测器，其联用技术的应用推动着形态分析的快速发展。本论文采用电感耦合等离子体原子发射光谱／质谱(ICP．AES／MS)研究了中国和波兰鸡蛋样品中的微量元素及形态。研究内容主要包括两个部分，鸡蛋样品中微量元素

7、总量测定和微量元素形态的分析，鸡蛋中微量元素的形态分析还尚未见报道。在微量元素总量测定方面，分别采用ICP．AES／MS测定了7种中国和波兰鸡蛋样品(三种市购的鸡蛋粉和4种鲜鸡蛋制备的鸡蛋粉)中微量元素的含量，样品经微波消解处理。比较了ICP．AES／MS在元素测定应用中的检出限、干扰、操作要求等方面的差异，证实了两者都具有很强的元素分析能力，检出限低、分析速度快、线性范围宽、可同时测定多种微量元素等优点，而ICP．MS相对于ICP．AES具有更低的检出限，可达ppt级，并且ICP．MS测定同位素，但是ICP．MS测

8、定浓度较高的元素时，需要比ICP．AES稀释更多的倍数，而ICP．AES可测定的浓度高达百分含量。本文采用体积排阻色谱(SEC)和ICP．MS的联机技术研究了波兰4批鲜鸡蛋粉中微量元素钴、碘、硒的化学形态。研究了三种不同的提取方式：Tris．HCl缓冲溶液提取样品中水溶性元素形态、胰液素和胃蛋白酶，提取鸡蛋样品中的微量元素形态，比较了三种提取方