花生中微量元素测定及溯源的研究

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1、青岛大学硕士学位论文花生中微量元素测定及溯源研究姓名：孙耀帆申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：李群20120610摘要本文研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)快速测定花生中35种微量元素的分析方法，并通过分析不同产地的花生中的元素含量，运用化学计量思想分析了不同产地花生与微量元素的关系，初步构建了花生产地与微量元素的关系模型。主要内容如下：1．综述了花生在我国国民经济中的地位，花生的营养价值和产地，以及花生出口所面临的问题和挑战；并介绍了食品溯源的内涵和意义以及基于化学统计分析手段进行食品溯源的各种方法和优点。2．建立了带八极杆碰

2、撞反应池．等离子体质谱(ORC．ICP．MS)技术同时测定花生中K、Ca、Na、Mg、Fe、A1、V、B、P、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As，Se，Mo，Cd，Sb，Ba，Pb，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er、Tm、Yb和Lu共35种微量元素的分析方法。(1)研究了花生样品的预处理方法。先磨碎、混匀花生仁样品，再微波消解后定容，并比较了微波消解时的不同混酸体系，最终确定了用4mLHN03-lmLH202混酸体系对花生仁进行消解的方法。(2)研究了非质谱干扰的消除。选择代表低、中和高质量数的”Cr、111Cd和

3、础Pb，研究了不同元素选择合适的内标后物理效应和基体效应的消除情况以及基于花生样品记忆效应的消除情况。结果表明：待测元素信号稳定，基体成分对待测元素的抑制可以忽略，仪器工作条件及参数的优化效果良好，可有效消除非质谱干扰。(3)研究了质谱干扰的消除。通过测定背景等效浓度(BEC)的变化趋势，选择4．5mL／min氦气作为碰撞反应模式的气体，此时仪器噪声最低，元素测定结果可靠。通过调谐透镜位置、采样深度等仪器参数，将使CeO+／Ce+的比率降为0．68％；通过调谐等离子体的条件、炬管的位置等双电荷比值Ce2+／Ce+=1．43％。(4)通过精密度、准

4、确度和添加回收等试验，结果表明：方法的检出限低，线性范围宽，线性相关系数均>0．9993，各元素的回收率在91．3％'--117．8％之间，相对标准偏差(RSD)低于2．7l％，方法准确可靠，适合花生中多元素的同时测定。3．测定了大量花生样品，并进行了初步的化学计量学分析，包括聚类分析、主成分分析和判别分析。(1)介绍了化学计量学的概念，化学模式识别是化学计量学的一个十分重要的内容；概述了化学模式识别的步骤，及进行化学模式识别的SPSS(StatisticalProductandServiceSolutions)16．0软件包的运用。(2)测定了

5、三组花生样品中元素含量。第一组是我国13个地区的花生样品，第二组是青岛青岛市的平度市、莱西市、即墨市、胶州市和胶南市五个区域的花生样品，第三组是印度、美国、阿根廷和中国四个国家的花生样品。(3)对各分组的花生样品进行多元统计分析，研究不同区域花生的元素含量与产地间的关系。结果表明，我国13个区的花生样品经主成分分析，REEs和B是第一主成分的特征元素，Mg、Fe和Na作为第二主成分的特征元素，Mn、A1和Mo作为第三主成分的特征元素，Ca、Zn、Cu作为第四主成分的特征元素；在此基础上进行的聚类分析将13个样品归为5类。青岛市五个地区的花生样品进

6、行判别分析，得到非标准化的判别函数组(判别模型)为：D1=一0．415xFe+2．762xBa+O．007xREEs一3．602；D2=-0．035xFe一0．342xBa+0．216×I冱Es一2．392；D3=0．148xFe+0．097xBa．0．048xREEs．3．837。四个国家的花生样品判别分析得到的判别函数组为：D1=-71．608+0．884xNa-72．642xSe+11．991xMo一18．468xCd；D2=一12．039+0．303×Na-19．535xSe一0．857xMo+7．567xCd；D3=-3．598+0．0

7、01xNa+14．161xSe．0．983×Mo+7．829xCd。这两个模型的准确率均到达100％。上述研究表明，建立的ICP．MS法能准确快速测定花生样品的元素含量，且不同产地的花生元素含量具有区域特征，也即元素含量能作为花生溯源的可靠条件。关键词：花生：电感耦合等离子质谱法：溯源：化学模式识别AbstractAnanalysismethodforrapiddeterminationof35traceelementsinpeanutbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)hasbee

8、ndeveloped，andtherelationshipbetweenthetraceelementsandtheoriginofpe