ndfeb合金的氢爆及其电场烧结分析

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1、四Jfl失擘博士学位论文NdFeB合金的氢爆及其电场烧结研究材料学专业研究生：扬刚指导教师：涂铭旌院士摘要氢爆与烧结是NdFeB烧结磁体制备过程中的重要环节。然面20多年来人们主要将氢爆作为破碎NdFeB合金的一种手段，缺乏在工艺和理论上对其进行系统和深入的研究。与此同时，能否在NdFeB永磁合金现有烧结方法的基础上另辟蹊径，使磁体的制各更加快速、高效、低耗，无疑具有十分重要的意义。因此，本文对NdFeB合金的氢爆及其电场快速烧结技术的研究和探索既具有创新性，又具有重要的科学价值和工程应用价值。对NdFeB合金氢爆工艺的研究表明：NdFeB．合金在开始吸氢前均明显存在孕育期，H2压力

2、越高、温度越高、合金粒度越小、氧化程度越小，孕育期就越短，孕育现象以及温度和氢气压力对孕育的影响可用吸附理论来解释。NdFeB合金吸氢开始届，将分别经历富Nd相的慢速吸氢i以主相NdzFel4B为主的快速吸氢和合金心部的富hid相和主相的缓慢吸氢三个阶段。H2压力和温度越高，吸氢速度越快，但吸氢量不随H2压力的变化而变化，而且随着温度的升高，NdFeB合金的吸氢量下降。与铸块相比，NdFeB合金铸片的孕育期和吸氢时间都更长。对于Mkg成分为NdxFeyB。(哦％)的NdFeB合金在温度为TK，体积为Vo的容器内氮爆时，其完全氢爆时的吸氢量为AP=I．06×lo-2(x．82y-293

3、z+7274)MT／VPa。因此，在NdFcB合金氢爆工艺的实际操作中，通过理论计算。完全可以实现对NdFeB合金充氢量盼定量控制。同时，通过适当的工艺控制，还可实现选择氡爆。选择氢爆时，其断裂的方式均为沿晶断裂，爆裂后粉末中的主相晶粒均是单晶粒子。与完全氢爆相比，选择氢爆后的晶粒较粗大，且较均匀，但细小晶粒较少。NdFeB合金的氢爆过程可用物理模型来四川赶学博士学住论文清楚地解释和展现。通过对NdFeB合金中氢扩散的数学计算表明，氢在NdFeB合金中扩散的数学模型与实验结果比较吻合。对NdFeB合金的吸氢与磁体性能的影响关系研究表明：NdFeB合金完全氢爆后制得的烧结磁体的剩磁、矫

4、顽力和磁能积略低子未氢爆合金制得的磁体。但对吸氢NdFeB合金经过570"12X2h的脱氢处理后得到的烧结磁体的密度、剩磁、矫顽力和磁能积均有一定程度的上升，磁能积可提高9％，合金脱氢后磁体的总体磁性能高于未吸氢的NdFeB合金烧结磁体。说明NdFeB合金首先吸氢，再进行脱氢处理，然后制成烧结磁体是一条较好的磁体制作途径。对NdFeB合金传统烧结工艺的研究表明：采用心保护烧结时，所得磁体的密度、磁能积和剩磁较低，但矫顽力较高；而真空烧结时则相反。SEM观察发现，与Ar保护烧结的磁体相比，真空烧结的磁体中孔洞小而少，磁体中点状和小块状富Nd相较多，磁体中未发现明显的缩松状形貌，但存在着

5、明显的线状晶界缺陷．运用蒸气压理论计算表明，这是由于真空烧结时磁体中Nd和Dy的饱和蒸气压大大高于外压，富Nd相和富Dy相不断挥发和烧损造成。对烧结态磁体进行高真空回火后，磁体中的孔洞较大，薄片状富Nd相挥发后留下的线状晶界缺陷较多；而低真空回火后，磁体中的孔洞变小，线状晶界缺陷明显较少。可见，对NdFeB合金采用真空烧结后再进行低真空回火是NdFeB磁体传统制作工艺中一种较好的烧结和回火方式。对NdFeB合金电场烧结的探索研究表明：电场能精确地控制压坯的实际烧结过程，对烧结工艺的实现有着良好的精确性和可靠性。当予设升温速度为2000℃，8时，经过予处理的NdFeB合金压坯在1050

6、℃×8rnia的电场烧结后，即可得到较致密的烧结磁体。与传统烧结磁体的微观组织相比，电场烧结磁体的富Nd相更细小，更弥散，分布也更均匀，磁体的相结构与传统烧结磁体基本相同，没有新相生成，但烧结体的密度略低．未回火的烧结态磁体的磁能积可达246kJim3．明显优于SPS烧结法。对予处理NdFeB合金压坯的电场烧结工艺研究表明，予设升温速度和烧结温度对压坯的烧结致密化均有一定影响。当予设升温速度或烧结温度较低时，烧结坯中原始的颗粒很多，许多颗粒间还没有形成烧结颈。随着予设升温速度或烧结温度的升高，烧结体的致密化逐步得到改善。但当烧结温度较高如1075℃或以上时，烧结体中将出现点状或技晶状

7、的d-Fe。此外。NdFeB合金电场烧结时，还存在着一最佳的烧结保温时间。研究n四JtI大学博士学位论文还发现，NdFeB台金生坯的予处理状况对压坯的电场烧结和显微结构也有重要影响。未经予处理的NdFeB合金生坯当予设升温速度为500。C／s时，在600℃的低温即可使压坯基本烧结致密化，磁体中白色富Nd相的分布既很均匀也很弥散。但磁体中的孔洞明显较多，烧结磁体的密度较低，且烧结体中出现了点状或技晶状的a-Fe，这与予处理的NdFeB合金压坯的电场烧结明显不