烧结ndfeb永磁材料的晶界相改性及其显微结构

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1、卜海交通大学博上学位论文烧结NdFeB永磁材料的晶界相改性及其显微结构摘要NdFeB永磁材料自1983年诞生以来由于其突出的磁性能而被深入研究和广泛应用，它的发展带动了整个下游产业如通讯、电子、医疗和汽车行业的进步和产品更新，NdFeB产业已成为国民经济发展的重要组成部分。随着以动力马达为代表的新应用领域不断拓展，对其磁性能、耐腐蚀性、热稳定性和力学性能等综合性能的要求也越来越高，提高磁体的综合性能已成为NdFeB材料研究的一个重要方向。NdFeB永磁材料的性能不仅与成分有关，而且还受到材料显微组织尤其是晶界相显微结构的

2、影响。通过品界相改性来优化材料性能以及关于晶界富钕相特性的研究一直受到人们的重视。本论文以烧结NdFeB永磁材料的晶界相为主要研究对象，研究了品界添加氧化物和氮化物对材料磁性能性和耐腐蚀性的影响。通过电子显微观察总结了晶界富钕相的成分分布特性，揭示了富钕相晶体结构随成分的变化规律。此外，采用新型放电等离子烧结(SPS)技术制备了NdlsDyL2Fe77Alo．sB6磁体，研究了工艺参数对磁性能和晶界富钕相的影响。采用球磨混粉的方式将CaO、MgO、ZnO、Si3N4和BN粉末添加至NdlsDyl．2Fe77Alo．886

3、和Nd22Fc71137磁体的品界相中。研究结果表明，两种磁体的剩磁均略有上升，三元Nd22Fe7lB7磁体的品粒尺寸明显细化，是其矫顽力和热稳定性得到大幅提高的主要原因。由于氧化物的加入，使晶界相中高氧含量富钕相增多，提高了品界相的化学稳定性，反应釜加速氧化腐蚀实验和电化学测试结果显示，晶界添加氧化物使材料在湿热环境和电化学环境中的耐腐蚀性得到明显改善。实现了在磁性能不降低的基础上改善材料的热稳定性和耐腐蚀性。采用透射电子显微分析研究了三元NdFeB永磁材料晶界富钕相成分和晶体结构的关系。微区成分分析表明，不同晶体结构

4、的富钕相以及同一富钕相内的不同区域均存在明显的成份差异，其成份差异主要来自于O和Nd含量的差别，不同晶体结构的富钕相中O和Nd含量为近似线性的关系。烧结NdFeB磁体中存在dhcp、fcc、hcp和缸§四种晶体结构的富钕相，富钕相的品体结构主要由氧含量决定，随着氧含量的增加富钕相的晶体结构发生以下转变：dhcp—fcc_hcp。在当前实验条件下，富钕相晶体结构和氧含量的关系如下：(a)dhcp：<9at．％；(b)fcc：11．43at．％；(c)hcp：55．70at．％；(d)la3：～25at．％。因此，可实现通过

5、测量富钕相的氧含量，来确定其晶体结构。捅费采用SPS技术制备了各项异性的NdlsDyl．2Fe77～o．886永磁材料，烧结过程中初始压力过大将导致材料烧结不致密，因此为获得高密度的材料，在SPS初始阶段需缓慢加压。采用SPS技术可制各出晶粒细小均匀的NdFeB永磁材料。回火处理使SPS磁体磁性能尤其是矫顽力明显提高。回火处理改善了SPS磁体晶界相与主相之间的润湿性，并填充了烧结后留下的孔洞，使晶界相分布连续。选区电子衍射结果表明，回火处理有利于富钕相的晶化，晶界富钕相以fcc和，口j有序结构存在。关键词：烧结NdFeB

6、磁性材料，晶界相改性，晶界富钕相，耐腐蚀性，晶体结构，放电等离子烧结ll卜海交通人学博}：学位论文ModificationoftheinteranularphaseanditsmicrostructureinNdFeBsinteredmagnetsAbstractSinceitsinventionin1983，sinteredrare—earthNdFeBmagnetshaveoccupiedahugemarketinthepasttwodecadesrangingfromvoicecoilmotorforharddis

7、cdrive，magneticresonanceimagingdevicestOmotorsforautomobileandpowergeneratorbecauseofitshighmagneticperformance．ThegrowingdemandsforNdFeBmagnetsrequirenotonlyitssuperiormagneticpropertiesbutalsoadditionalpropertiessuchascorrosionresistance，thermalstabilityandmech

8、anicalpropertiesetc．However,owingtothecomplicatedstructureofthemagnets，thecompositionandmicroscopicstructureofsomephasesinthismaterial，especiallytheintergranul