铬铁矿中全铁的分析

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1、铬铁矿中全铁的分析铬铁矿是铬和铁的氧化物矿物，它相当坚硬，黑色半金属光泽。铬铁矿是金属铬的主要来源，也可用于高温耐火材料。铬铁矿一般呈块状或粒状的集合体。我国西藏、甘肃和陕西等地有矿产。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚弹簧钢、工具钢等。金属铬主要用于与钴、钨等镍、珠轴承钢、元素冶炼特种合金。这些特种钢和特种合金是航空、宇航、汽车、造船，以及国防工业生产枪炮、导弹、火箭、舰艇等不可缺少的材料。在耐火材料上，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学工业上主要用来生产重铬酸钠，进

2、而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等工业，还可制作催化剂和触媒剂等。铬铁矿是我国的短缺矿种，储量少，产量低，每年消费量的80%以上依靠进口。铬铁矿中全铁的分析一般是在浓热的盐酸溶液中，用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，再用重铬酸钾标准溶液滴定。无汞测定铁，可采用三氯化钛还原铁、金属还原剂还原铁、氯化亚锡还原铁、硅钼酸和亚甲基蓝等，但都存在指示剂价格昂贵、操作麻烦，所以急需对现有的方法给予改进。将无汞滴定铁的方法应用于铬铁矿中全铁的测定，用甲基橙作SnCl2还原Fe3+的指示剂，再用K2Cr2O7标准溶液滴定亚

3、铁。该法结果准确，方法简单，对环境无污染，值得推广。一、试剂氯化亚锡溶液：200g/L，称取20gSnCl2·H2O溶于100mLHCl（1+3）中，加入1g锡片。重铬酸钾标准溶液：0.006mol/L硫磷混合酸：将150mL浓硫酸缓慢加入700mL水中，，冷却后加入磷酸150mL，混匀。二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L，称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，加入硫酸（1+1）2mL。氟化钠溶液：50g/L。二、分析步骤·准确称取0.25g试样（小于20%时，称0.5g），置于已盛有3—4g的过氧化钠的高铝坩埚中(30ml)，混匀，于酒精喷灯上加热熔融，待坩埚

4、内熔物呈亮红色液体后，继续熔融1分钟，取下，稍冷，将坩埚放入盛有80ml水的塑料杯中(300ml)，将盐类浸出，待剧烈反应后置于电炉上煮沸浸取熔块,并驱赶H2O23min。取下用12mol/LHCl和水洗净坩埚,加入50g/L的氟化钠溶液10mL，滴加12mol/LHCl并搅拌,使Fe(OH)3溶解后，再过量2mL,再于电炉上低温蒸干。冷却后加水10mL，加HCl（1+1）20mL，加热近沸，趁热滴加甲基橙6滴，边摇边慢慢滴加200gL-1氯化亚锡溶液至溶液由橙红至无色，流水冷却，加蒸馏水20mL，加硫－磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即用0.006m

5、ol/LK2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的红紫色即达终点。计算公式：C———重铬酸钾标准溶液浓度，mol/LV———滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL研究与讨论：1、滴定的酸度选择由于甲基橙指示剂本身是酸碱指示剂，甲基橙的变色终与溶液的酸度有关，在Cl-1存在时Fe3+显黄色，所以不同，的酸度条件下试验结果不同。浓盐酸10mL，加蒸馏水20mL，溶液的酸度为4mol/L，溶液褪色明显。酸度小于4mol/L时，·溶液褪色缓慢，还原终点拖后，酸度大于4mo/L时，甲基橙先被二氯化锡还原剂还原为无色，不能指示Fe3+的还原。2、甲基橙作为二氯化锡还原Fe3+的指示

6、剂原理甲基橙作为二氯化锡还原Fe3+的指示剂不仅可以判断还原终点，且有消除略微过量亚锡离子的作用。这是由于Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙被还原成氢化甲基橙而褪色，从而指示了还原终点。氢化甲基橙还能继续氧化过量的亚锡离子，自身再被还原成对氨基苯磺酸和N,N-二甲基对苯二胺，从而消除了过量的亚锡离子的干扰。3重铬酸钾标准溶液滴定亚铁时指示剂的选择及干扰消除试验证明，以二苯胺磺酸钠指示剂比N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂终点明显。滴定时磷酸的存在可使滴定产生的Fe3+转变为稳定的无色的Fe（HPO4）2-。一方面，消除了Fe3+的黄色干扰，便于观察滴定终点；另一方面，

7、磷酸同Fe3+形成了络合物，降低了Fe3+的浓度，因而降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，这样在到达终点时，不仅能使电位突跃部分增大（突跃开始时的电位降低了），而且可以避免二苯胺磺酸钠指示剂（E°=0.85V）被Fe3+氧化而过早地改变颜色，消除终点提前现象。