铁矿石中全铁的分析

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1、铁矿石中全铁的分析(无汞重铬酸钾法)一、实训目的1.掌握铁矿石中全铁含量的无汞测定方法。2.学会用二苯胺磺酸钠为指示剂判断滴定终点。3.巩固滴定管、移液管的准备和使用方法。二、原理:试样用盐酸分解,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,继续以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛定量还原剩余部分的三价铁,稍过量的三氯化钛将钨还原为钨蓝,摇动溶液使钨蓝消失。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。其反应为:三、试剂:氯化亚锡溶液10%,50g氯化亚锡溶于200ml(1+1)盐酸中(难容时可加热),加水稀释至500

2、ml。加入数粒锡粒。饱和氯化高汞。重铬酸钾标准溶液:称取75g~80g分析纯重铬酸钾溶于于2000ml水中,待其完全溶解并摇匀后用铁矿石标准样品标定。或用高纯三氧化二铁进行标定。硫磷混合酸:将150mL浓硫酸缓慢加入700mL水中,冷却后加入磷酸150mL,混匀。5g/L二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入数滴盐酸。TiCl3溶液取TiCl310ml,用5:95盐酸溶液稀释至100ml(临用时配制)。NaWO4溶液25%取25gNaWO4溶于95ml水中,加5ml磷酸混匀。高

3、锰酸钾溶液3%四、分析步骤:准确称取0.3g试样于250ml锥形烧杯中(瓶口小,防止Fe3+挥发),加水润湿,加盐酸15~20ml,摇动烧杯防止试样结底,盖上表面皿,置电热板上加热分解式样,保持微沸状态(防止Fe3+挥发),滴加氯化亚锡使溶液保持微黄色(如无黄色可滴加高锰酸钾氧化),至试样无黑色残渣(白色或灰白色),趁热滴加氯化亚锡至浅黄色。用水冲洗杯壁,加入10ml水、10~15滴NaWO4溶液,滴加TiCl3至溶液出现钨蓝,加入蒸馏水20~30ml,随后摇动溶液,使钨蓝为溶解氧所氧化,或滴加重铬酸钾溶液

4、至钨蓝刚好消失。加硫磷混合酸10ml,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5~7滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定蓝紫色为终点。T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/ml)。V——消耗重铬酸钾标准溶液的体积(ml)。m——试样质量(g)。 五、数据记录与结果计算项目第一份第二份第三份试料的质量m/g   滴定耗用的重铬酸钾标准溶液的体积V/mL   铁的质量分数ω(%)   平均值ω(%)

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