支撑液膜在线萃取与流动注射分光光度分析联用技术的分析及其在环境分析中的应用

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1、四川大学博七学位论文支撑液膜在线萃取与流动注射分光光度分析联用技术的研究及其在环境分析中的应用+专业；皮革化学与工程研究生：肖新峰指导教师：张新中自然环境是人类赖以生存的物质基础。在长期的历史发展过程中，人类通过生产活动，不断从环境中获取物质、能量和信息，创造了丰富的物质文明和精神文明，最后又将转化了的物质和精神产物排入环境，其中也包括大量的污染物。尤其是工业革命以来，伴随工业化而来的环境污染日趋严重，并已经严重影响到经济、社会的可持续发展。目前，世界各国对环境污染物的排放指标都有严格的限制和要求，环境监测的力度大大加强。其中对化学性

2、有毒有害物质的监测就是一项重要的指标．Pb(Ⅱ)、Cd(1I)、Hg(Ⅱ)、Cr(VI)等重金属和挥发酚类等物质都属于污染环境的重要毒物。其中重金属污染还可以在生物体内蓄积、转移，造成食物链的污染，而最终对人类产生危害。流动注射分析法是二十世纪七十年代发展起来的一种分析技术，已经得到国际分析化学界广泛重视。流动注射分析技术具有分析速度快、准确度和精密度高、试剂和试样的消耗量少、设备价廉且操作简单、通用性强、可以与多种检测仪器联用等一系列优点。分光光度法是最早与流动注射联用的检测方法，该方法简便，仪器结构简单、价格低廉，几乎所有溶液中的

3、光度分析都可以设计成流动注射分析，目前仍然是应用最广泛的检测方法，尤其是在水质自动监测分析中更是占有重要的位置。流动注射在线分离、预富集技术是该项分析技术中的重要内容，也是流动注射技术发展的前沿，近年来备受人们关注。常用流动注射在线分离、预富集方法有：在线溶剂萃取；在线沉淀、共沉淀分离；在线预柱吸附分离、富集；’国家高技术研究发展计划(晰3)攻关课题(2002AA639290)：海水痕量金属元素现场自动分析系统的探索研究l●●在线渗析分离；在线气体扩散分离等。支撑液膜萃取技术用于流动注射在线样品前处理的研究，也是分析化学的研究方向之一

4、。支撑液膜萃取体系是一个三相系统，即水相．有机相一水相，有机相被固定在多孔疏水性薄膜(如聚四氟乙烯微孔膜)上。试样中的目标物质首先萃取至有机相，然后再从有机相中反萃取至第二水相，这一萃取与反萃取过程一步完成。有机相中一般含有载体，以提高萃取与反萃取的选择性。由于支撑液膜装置可以使试样处于流动状态，反萃取水相则处于相对静止状态，因而可以获得较高的富集倍数。所以，支撑液膜萃取具有高效、节能、选择性好、萃取与反萃取一次完成且具有富集浓缩待测样品的特点，而且可以与多种检测手段联用。该方法已用于富集分离血清中的生物药品，环境水样中的重金属离子及

5、其金属有机物、有机酚类物质及农药等。本论文对支撑液膜在线萃取与流动注射分光光度分析联用技术进行了较为系统的研究。阐述了支撑液膜萃取的基本原理；设计研制了支撑液膜萃取装置；并通过对流动注射流路和阀门切换的设计与流动注射分光光度分析相联接；采用自行设计的支撑液膜萃取装置对环境水样中的Pb(II)、Cd(Ⅱ)、Hg(II)、Cr(VI)等重金属有毒离子以及苯酚等有毒有机物进行在线的分离和富集，然后直接进行流动注射分光光度分析。对支撑液膜在线萃取与流动注射分光光度分析测定方法的条件进行了优化和选择，提高了光度分析的选择性、基本消除了基体干扰、

6、提高了分析的灵敏度。建立了支撑液膜在线萃取流动注射分光光度法分析水中痕量Pb(II)、Cd(II)、Hg(II)、Cr(VI)和苯酚的新方法，并对工业污水、河水、海水等实际水样进行了分析测定。研究了以双硫腙为流动载体，煤油为膜溶剂，柠檬酸为反萃剂的萃取分离水中铅(Ⅱ)的支撑液膜体系，对该支撑液膜体系进行了优化。当膜相为0．03％双硫腙的煤油溶液；受体相为0．5mol／L柠檬酸溶液；料液相pH值为7．0时，铅(II)的分离富集效果最佳。成功地将该支撑液膜萃取体系用于流动注射Meso-四·(3，5一二溴．4．羟基苯)hi-啉分光光度法测定

7、水中痕量铅(II)的在线分离富集过程，由于该支撑液膜体系对铅(II)有选择性分离作用，消除了Meso．四-(3，5-二溴-4一羟基苯)01-啉[T(DBHP)P]分光光度法测定铅(II)时主要干扰离子Ti4+、cuz+、H矿、C02+等的干扰。采用该支撑液膜体系在线萃取30min，富集倍数可达50倍，既可使方法的检出限降至0．1}坦皿，实现了环境水样中铅(Ⅱ)Ⅱ四川大学博士学位论文的自动分析。在对铅(Ⅱ)．Meso-四-(3，5．二溴．4一羟基苯)卟啉【T四BHP)P】显色体系、流动注射诸条件进行优化之后，确定了该方法的线性范围为O．

8、5～100pg／L，最低检出限为0．1}Ig／L，RSD=2．24％(n-5)。将该方法用于工业污水、河水、海水等不同环境水样中铅(II)的分析，结果满意。研究了以正十六胺为流动载体，煤油为膜溶剂萃取分离水中镉(Ⅱ)的支