流动注射法在环境分析中的应用ppt课件.ppt

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1、流动注射法在环境分析中的应用闫绪刘思遥流动注射法在环境监测方面的应用流动注射法与其它分析技术相结合极大地推动了自动化分析和仪器的发展，成为一门新型的微量、高速和自动化的分析技术。流动注射分析发展迅速，它已被广泛应用于很多分析领域。作为一种灵敏的检测方法，流动注射化学发光法已广泛地应用于痕量环境样品的分析监测，对环境中的水样和空气样品的快速分析有重要的意义。主要特点：所需仪器设备结构较简单、紧凑操作简便、易于自动连续分析分析速度快、精密度高试剂、试样用量少，适用性较广应用实例流动注射法测定固体废物中的总氰化物陈琨,夏春等.流动注射法测定固体废物中的总氰化物.广州化工,2014年7月.流

2、动注射法测定固体废物中的总氰化物氰化物是一类高毒化合物，常见的有:氢氰酸、氰化钠、氰化钾等。它的作用极为迅速，在含有很低浓度(0.005mg/L)氰化氢空气中，很短时间内就会引起人头痛、不适、心悸等症状;在高浓度(>0.1mg/L)氰化氢的空气中能使人在很短的时间内死亡。固体废物按来源大致可分为生活垃圾、一般工业固体废物和危险废物三种。此外，还有农业固体废物、建筑废料及弃土。固体废物如不加妥善收集、利用和处理处置将会污染大气、水体和土壤，危害人体健康。流动注射法测定固体废物中的总氰化物流动注射分析法在环境监测中得到广泛的应用，但主要用在对环境水样的分析上，监测其在固体废物中含量的方法

3、还没有。本文采用通过测定固体废物浸取液浓度来推算固体废物中的总氰化物的含量，该方法简便灵敏，各项指标达到分析要求，是一种值得推广运用的分析方法。仪器BRAN+LUEBBEAutoAnalyzer3型流动分析仪，XYZ取样器，AA3蠕动泵，AA3蒸馏设备(135±2)℃，AA3氰化物用化学反应模块，AA3比色计组成;721型分光光度计。试剂柠檬酸、邻苯二甲酸氢钾、氯胺－T、1，3－二甲基巴比妥酸、异烟酸、氢氧化钠、盐酸(试剂均为分析纯以上)，以及法国ALLIANCE公司提供的管路润滑剂Brij－35。流动注射仪试剂配制参照Seal公司自带方法配制。异烟酸－吡唑啉酮分光光度法试剂配制方法

4、参照HJ484－2009。氰化物标准溶液和总氰化物标准样品，国家环境保护总局标准样品研究所;实验用水为MILLI－Q超纯水器所制备。流动注射法测定固体废物中的总氰化物流动注射法测定固体废物中的总氰化物测试过程分析方法原理流动注射法:样品在酸性条件下通过紫外消化分解。用于消化的312nm的紫外灯和硅硼玻璃管可以消除小于290nm的紫外光，因此可以防止硫氰酸根转变为氰根。酸性条件下氢氰酸在(135±2)℃在线蒸馏。蒸馏后的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1，3－二甲基巴比妥酸反应生成红色络合物，在600nm处检测。异烟酸－吡唑啉酮分光光度法:在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺

5、T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。其响应值与样品中的氰化物成正比。流动注射法测定固体废物中的总氰化物仪器测量参数AA3间隔流动注射分析仪参数选择:进样时间90s，清洗时间30s，蒸馏温度135℃，600nm滤光片。校准曲线的配制取水中氰标准溶液19.90mg/L(国家标准物质中心制备)，稀释成中间标准溶液1990μg/L，再分别取中间标准溶液4.00、3.00、2.00、1.00、0.50、0.25移入50mL容量瓶，定容至刻度制成标准溶液。标准系列浓度为:159.2、119.4、79.6、39.8、

6、19.9、9.95μg/L。流动注射法测定固体废物中的总氰化物样品分析样品前处理:采用两种前处理方法进行比对实验。方法一:固体废物浸出液的制备。称取50g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容器中，加水500mL(包括试样的含水量)。将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次/min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h。取上清液尽快分析或者过滤，滤液加入稀氢氧化钠溶液保存，待测;方法二:在50mL容量瓶中，加入5mL质量分数为1%氢氧化钠溶液作为吸收液，置于整流装置冷凝管下，把冷凝管所连接的硅胶材质的软管插入氢氧化钠液面以下。再称取固体废物样品10g于

7、500mL蒸馏瓶中，加125mL水，分别加入10mL磷酸和10mL质量分数10%的EDTA－2Na溶液，进行蒸馏，当溜出液收集约100mL时，停止蒸馏，用水稀释至标线(50mL)，摇匀，待测。流动注射法测定固体废物中的总氰化物样品测定流动注射法:分别各自量取方法一和方法二处理后的溶液10mL于采集管中，直接用流动注射仪进行分析。异烟酸－吡唑啉酮分光光度法:取10.00mL处理样品于25mL比色管中，向样品管中加入5.0mL磷酸二氢钾缓冲溶液，混匀。迅速加人