资源描述：
《流动注射分析中样品在线预处理技术的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、流动注射分析中样品在线预处理技术的应用I;cj嘶Vo1.29No.3(1993)理化检验化学分册l83(5s)[矿j—流动注射分析中样品在线预处理技术的应用三堑墨(仪征化纤联合公司环境监测站,胥浦211451)样品预处理是提高分析方法选择性和灵敏度的重要手段,但在常规分析方法中,样品预处理往往要消耗大量的试剂和时问,有的样品预处理步骤甚至要占整个分析过程的9O以上,而且由于样品预处理的步骤繁多,使分析结果的精密度和准确度也受到影响.自从1975年J.Ruzicka和E.H.Hansen_]提出流动注射分析(FIA)技术以来,在十几年时间里该技术得到了迅速发展,其中最引人注目的发展之
2、一就是样品的在线预处理技术,包括在线消化技术以及在线分离和丽富集技术等,这些新技术与常规样品预处理方法相比,具有速度快,省时,省试剂等特点,尤其是这些新技术的高精确度和高重现性,更是为广大分析工作者所推崇.本文根据近年来有关文献,对样品在线预处理技术的应用作一简单介绍.1在线消化技术的应用传统的样品消化通常需在通风橱中进行,而FIA中的在线消化一般在密封的流动体系中进行,因而不需要通风橱.这方面早期的应用以T.Korenaga等提出的化学耗氧量的测定方法为代表r2],其流动注射体系见图1,将100样品通过进样阀注入水载流中,与硫酸重铬酸钾溶液混合后,通过置于l20C恒温槽中的50m
3、聚四氟乙烯消化旋管,进入分光光度检测器,于445nm波长测量剩余重铬酸根的吸光度,从而间接测定化学耗氧量,检出限为5mg?L,分析频率为13h～.M.Acyagl等踟设计了一种含有睾自丝的聚四氟乙烯毛细管消化器(长10m,内径lmm),用于快速测定各种工业废水和海水中的总磷.测定时将样品注入水载流中,首先与过硫酸钾溶液混合,然后进入置于160恒温槽中的毛细管消化器,在铂催化剂的作用下发生氧化反应后,依次与硫代硫酸钠溶液和显色剂混合,于650nm波长测量磷钼酸盐与孔雀绿形成的离子对的吸光度.方法的檀测范围为2～5∞?L～,整个测定过程仅番4min上述两种方法均用聚四氟己烯管作为消化器
4、,由于聚四氟己烯管的最高耐受温度为180v3左右,高于这个温度,聚四氟乙烯管将逐渐变软,并由于系统内部压力而膨胀,因此使用聚四氟乙烯管作为消化器时,应注意温度不能过高.近年来有人对FIA中的高温捎化方法进行了改进,即用光催化消化代替高温消化.LowGK-C等Ⅲ将内壁潦有一层二氧化钛膜的聚四氟乙烯管(内径0.9mm)置于紫外光照射下,翩成光催化反应器,溶液通过该反应器时,样品中的溶解氧在光催化作用下将有机物氧化为二氧化碳,据此用电导检测器测定了乙醇,甲醛等有机污染物MckelvielD等L用紫外光消化器氧化水中溶解有机磷,然后用磷钼蓝光度法进行测定,分析频率可达50～7Oh一,测定范
5、围0.0I～4mg?L.图l在线消化删逛【mr的FIA体系1.承载流2.K2cr2O7一H2SO.溶液3.泵4.进拌阎5.三通6.反应旋管厦恒温槽7.讣光光度计8.石英流动池9.记录仪10.扼流旋管11.废蔽2在线分离和预富集技术的应用21液?液革取液?液萃取是FIA常用的分离和预富集方法,在线液?液萃取的装置比较简单,主要由水相?有机相昆合器,萃取旋昔以及相分离器组成,其中要求较高的是相分离器,该分离器主要根据各种聚合物(聚四氟乙烯,聚偏氟乙烯,聚丙烯等)散孔膜的憎水性质制成,最常用的微孔膜为聚四氟乙烯膜,膜子L径的大小对萃取的速度,效率有很大影响,一般情况下膜孔径大于1tm时,
6、有机相的透过速度快,透过率为100.但经过一段时间以后会有部分水溶液透过,孔径为0.45邮时,水溶镀不会透过,但有机相的透过率仅为50,所以应用时要根据流动速度,有机萃取剂种类等具体情况,选用合适孔径的微孔膜水中痕量有机物的测定多用渡-液萃取法进行分离或预富集.MotomizuS等和ValleMDe1等分别以二氯苯和氯仿为萃取剂,用连续流动萃取一亚甲蓝光度法于658nm和600nm波长,测定了水中的阴离子表面活性剂,其相分离器分别选用了0,8Fm和1.0Dm孔径的聚四氟乙烯微孔膜,测定范围分别为O005～20.3mg?LI1和0.04～3.5mg?L'.十二烷基硫酸钠.7n乙,U0
7、',●串～/口D理化检验一化学分册Vo1.29No.3(1993)Mart[nezP—Jimenez等用甲基异T基酮(MIBK)萃取十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)与四硫氰酸根台钴形成的离子对,经1,O.um孔径聚四氟乙烯膜分离后,有机相注入水载流进入雾化器,用火焰原子吸收光度法间接测定了废水中的DTAB.检出限为0.13rag?L～,测定范围0.4～9.Omg?L～,该法也可测定四正庚基溴化铰,检出限0."21mg?L～,测定范围0.6～14.3rag?L一.Far
