o样品预处理技术的革命

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4、俗劳踊媳凝大婉纬拢鳃网卞交吼薪乐链钎桥窃项臣串递灸镣半巴琢酉朔苦屿巫太楔钱争灾忘胯吨真塑痢酵蒲州盈吭腊痕阁殴茨饼扒瞻样品预处理技术的革命                  ——固相微萃取（SPME）技术一、前言我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取（SPE）和超临界萃取（SFE）等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采

5、集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。二、特点简单  快速  集采样、萃取、浓缩、进样与一体·简单：操作方便，只需按动手柄。·快速：可以节省样品预处理的70%时间。·经济：无需溶剂及注射器，每个萃取头可以反复使用50次以上。（最多达200次左右）·无毒害：由于无需溶剂，使操作人员的工作环境得到改善，同时使实验室排出的毒液减低到最小量，为我们生活的环境作出贡献。·适用性强：可以随身携带，现场采样，并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。三、组成

6、SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成，壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。四、SPME操作步骤样品萃取1.将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。2.推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。3.缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶GC分析1.将SPME针管插入GC仪进样口。2.推手柄杆，

7、伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。3.缩回纤维头，移去针管。HPLC分析1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。 五、SPME纤维头选样指南您必须根据所分析物的分子量和极性选择·小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头·大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头·强极性的化合物通常选用85umPA萃取

8、头·极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB萃取头六、SPME操作控制SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需