实验操作及研发基础

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1、实验操作及研发基础为了强化研发人员的基本工作技能，本节课主要介绍实验的基本操作和研发的基础知识。1实验装置1.1回流装置图！图41.1.1回流装罝的用途(1)用于化学反应很多化学反应需要在反应体系或液体反应物的沸点附近进行，这吋就要用冋流装置。(2)用于重结晶化合物提高纯度的方法之一是重结晶，重结晶的一般方法是将固体化合物在溶剂中加热回流至完全溶解，然后慢慢冷却使之结晶出来，因此重结晶也需要用冋流装置。1.1.2回流装置操作的注意事项(1)防止爆沸对于均匀的液体物料，加热前要先加入沸石再升温，如果物料已经加热还未加沸石，必须先将物料冷却至室温，加入沸石后再升温。沸石是起鼓泡中心的

2、作用，可以防止突然爆沸。对于悬浮液物料，最好加搅拌，可以防止物料爆沸。有些悬浮液物料的固体本身会在加热时产生气泡中心，这种物料可以视情况而定。(2)控制回流的速度无论是化学反应或是重结晶的回流装置，都必须控制一定的回流速度，回流速度太慢物料相互接触效果不好，冋流速度太快会造成溶剂损失，都会影响实验的准确性。(3)防止爆炸回流装罝一定注意不要密闭，必须留有与大气和通的出口，否则当溶剂气化量大时产生的气体将使系统压力增高，有引起爆炸的可能性。1.1.3几种不同类型的冋流装置(1)简单的回流装置如阁1所示，1个烧瓶加1支回流冷凝管。用于一般场合。(2)隔绝潮气的回流装罝在图2的冷凝管出

3、UI加1个干燥管。适用于需要防潮的体系。(3)带气体吸收的冋流装置在阁3的冷凝管出口连接1套气体吸收装置，以吸收反应中生成的气体。适用于回流时有水溶性气体(如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等)产生的实验。(1)带滴加液体的回流装置如图4所示，1个烧瓶加1支冋流冷凝管再加1个滴液漏斗。适用于回流吋可以同时滴加液体的实验。(2)回流装置中的冷凝管图5图6回流装置使用的冷凝管一般为球形冷凝管(如阁6所示)，若实验体系回流物质沸点较低时可以采用蛇形冷凝管(如图5所示)，但是体系IhJ流量较大时采用蛇形冷凝管比较危险，可能造成液体堵在冷凝管内而引起冲料或因蹩压而爆炸，应该采用球形冷凝管。1.2蒸

4、馏装置阁7是最常用的蒸馏装置，蒸馏装置常用的冷凝管为直形冷凝管。阁8是应用空气冷凝管的蒸馏装罝，常用于蒸馏沸点在140°C以上的液体(若使用直形冷凝管，由于液体蒸气较高而会使冷凝管炸裂)。图9为蒸除较大溶剂的装置，由于液体可自滴液漏斗中不断地加入，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶。1.2.1蒸馏装置的用途(1)分离两种以上沸点和差较大的液体。(2)除去有机溶剂。1.2.2蒸馏装置操作的注意事项(1)为丫确保馏出物沸点检测的准确性，玻璃温度计的触点必须在蒸馏头支管口略下方，不能高于支管口的一半。(2)冷却水的温度与馏出物的沸点不能相差太大，最好温差不要超过100°

5、C，如果蒸馏沸点〉140°C采用空气冷凝管装置或冷却水温适当加热，防止冷凝管炸裂。1.3气体吸收装置气体水＜气体气体吸收装置用于吸收反应过程屮生成的有刺激性和水溶性的气体(如：氯化氢、二氧化硫等)。阁10和阁11可作少量气体的吸收装置。阁10的装置中玻璃漏斗应略微倾斜使漏斗口一半在水中，一半在水面上。这样既能防止气体逸出，变可防止水被倒吸至反应瓶中。若反应过程有大量气体生成或气体逸出很快时，可使用图12的装置，水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶中，在恒定的平面上溢出。粗的玻璃管恰好伸入水面，被捕水封住，以防止气体逸入大气中。如果反应过程中产生的气体是酸性的，可以用碱性溶液

6、吸收，若是碱性气体可以用酸性溶液吸收。1.4搅拌装置1.4.1搅拌装置的用途当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌，因为加热吋溶液存在一定程度的对流，从而保持液体各部分均匀地受热。如果是非均和间反应，或反应物之一为逐渐滴加时，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓过热导至其它副反应发生或有机物分解；冇时反应产物是固体，如不搅拌将影响反应顺利进行；在许多合成实验屮若使用搅拌装置不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。1.4.2搅拌装罝的类型搅拌装置一般有磁力搅拌和机械搅拌2种。(1)磁力搅拌装置磁力搅拌只要将磁力搅拌子放入反应瓶屮，反应瓶置于磁力搅拌器

7、上即可进行搅拌操作，磁力搅拌装置适用于需耍密闭较好的反应体系，特别适用于防氧、防水的反应体系，但磁力搅拌装置对于扩量的反应存在着搅拌效果不太好的缺点。现在有一种强磁力搅拌器可以满足20L反应瓶的搅拌。(1)机械搅拌装置图14图15图16阁17机械搅拌一般由电机、搅拌棒和搅拌套头组成。搅拌装置的密封程度取决于搅拌套头的密封程度。搅拌套头的密封有如下几种形式：a简易密封装置如阁14所示，反应瓶的中口配置橡皮塞打孔，插入内径较搅拌棒粗的玻管,玻管内径与搅拌棒紧密接触，用橡皮管将搅拌棒与