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1、关于天麻胶囊质量标准分析赵燕(四川省绵阳市中医医院621000)【摘要】目的:建立专属性强的天麻胶囊质量标准。方法:对天麻胶囊进行薄层探索,寻求没有阴性样品没干扰的中药,建立专属性强的薄层色谱定性鉴别。结果:通过研究建立当归、杜仲、牛膝薄层色谱法,对各个成分特征斑点进行检测,所建立的质量标准方法较为简便、可靠,重现性好,专属性强,可以提升现有质量控制方法。【关键词】天麻胶囊质量标准控制色谱法【中图分类号】R927.ll【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2014)21-0287-011引言木文通
2、过研宄,建立当归、杜仲、牛膝进行薄层色谱定性鉴别,测定山君药天麻中主要成分天麻素的含量,提升现有质量标准。2试验仪器药品准备2.1实验仪器准备岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,其中括进样器、柱温箱与紫外检测器;数控超声波清洗器;YB-2真空恒温干燥箱;湘仪电子分析天平;瑞士梅特勒电子分析天平AB135-S。2.2试验药rfii准备供鉴别用的药品主要有当归对照药材、牛膝对照药材、杜仲对照药材等,天麻素对照品供含量测定使用。以上药品需要由生物制品检定所供给。具有许可证编号的天麻胶囊与由医院提供的阴性样品。另
3、外还需要硅胶G、磷酸、乙腈为色谱纯,水使用超纯水,其他的试剂为分析纯。[1]3薄层色谱鉴别方法3.1当归、川芎薄层色谱鉴别取三批样品内容物各22.5g,加入正己烷25ml,使用超声处理15min,过滤将滤液挥干,残渣加入1ml正己烷溶液使之溶解,作为样品溶液;利用同样的方法制备缺当归的缺阴性对照溶液,作为阴性对照溶液;取当归对照药材lg,按同样的方法制备,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石汕醚-乙酸乙酯(10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干
4、,置紫外灯365nm下进行检视,供试品与对照品相应位置显相同颜色的荧光斑点,没奋发现阴性对照样品对结果形成干扰影响。[2]3.2牛膝薄层色谱鉴别取三批样品内容物各10g,加乙醇30ml,加热冋流lh,滤过,把滤液浓缩到10ml,加入盐酸lml,加热回流一个小吋后浓缩至5ml,加水10ml,使用石汕醚进行萃取,蒸干,残渣加乙醇溶液lml溶解,作为样品溶液;利用向样的方法制备缺牛膝样品的缺阴性对照溶液,作为阴性对照溶液;取牛膝对照药材lg,按同样的方法制备,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述三种溶液各5
5、μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲院-甲醇(40:1>为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%的磷钼酸乙醇溶液,于105°C下烘至相应位置显相同颜色的荧光斑点,没有发现阴性照样品对结果的干扰。3.3杜仲薄层色谱鉴别取三批样品内容物各20g,加水100ml,微热30min,滤过,加入三氯甲烷萃取三次,合并溶液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使之溶解,作为样品溶液;利用同样的方法制备缺杜仲样品的缺阴性对照溶液,作为阴性对照溶液;取杜仲对照药材lg,按同样的方法制备,作为对照品溶液。按照薄层色谱法实验,吸取上
6、述三种溶液各5&mu上分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%的三氯化铁与1%的铁氰化钾混合溶液,检视相应位置显相同颜色的斑点,没奋发现阴性照样品对结果的干扰。4天麻素含量测定首先确定色谱条件。以DiamonsilCIS为色谱柱,比例为3:97配比而制成的乙腈0.05%的磷酸溶液为流动相,检测波长为220mm,速度为l.Oml/min,色谱柱温为25度,进样量为10μL,根据理论板数,不低于7800。分别制备对照品溶液、样品溶液、阴性样品溶液。在对照
7、品溶液的制备时,取五氧化二磷减压干燥14天,取天麻素对照品5.09mg,放在100ml的容量杯中,加入乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,得到对照品溶液;把样品研细[4],取3.3g,放入到锥形瓶中,取25ml稀乙醇加入,混合物称重,加热3h后放置冷却,再次称重,精密量取续滤液10ml,浓缩接近干燥状态,加入乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移到10ml的量瓶中,充分混合,摇匀,取得滤液;对于阴性样品的制备,需要取缺天麻的阴性样品约3.3g,按供试品溶液制备法得到阴性对照溶液。[3]分别得到以上对照品、样品
8、与阴性样品溶液,取10μL进行测定。如下图所示。图一天麻素胶囊阴性样品色谱图样品溶液色谱中有峰值,而阴性样品色谱图中却没奋峰值,样品色谱天麻素与其他成分可以达到基线分离,表明阴性样品对结果没冇明显干扰。通过绘制标准曲线,确定线性关系,考察精密度。并进行重复性试验与稳定性试验,最后得到样品含量,最后进行加样冋收试验。表一样品中天麻素测定表编号含量(mg/粒)RSD(%)10.2110.8720.2040.80