天麻胶囊质量标准的改进

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1、天麻胶囊质量标准的改进胡斌孙凯云（牡丹江市食品药品检验检测中心黑龙江牡丹江157011）【摘要】目的改进天麻胶囊中关于天麻的鉴别方法。方法对原鉴别方法中供试品的前处理条件进行改良，采用高效液相色谱法（HPLC）测定。结果采用改进后的方法可使天麻素含量明显增高。结论改进后的方法更简便，药品质量可以得到更好的控制。【关键词】天麻胶囊质量标准天麻素高效液相色谱法改进【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）04-0370-02天麻胶囊由天麻、羌活、独活、杜仲、牛膝、当

2、归、地黄等十味中药组成，具有祛风除湿，舒筋通络，活血止痛等功效，用于肢体拘挛、手足麻木、腰腿酸痛。该药疗效确切，应用广泛。天麻胶囊质量标准是由国家食品药品监督管理局批准发布的国家药品标准WS3-B-0500-91-2004,在该药品检验工作中，发现其天麻鉴别项操作繁琐，且所得的天麻素含量较低，为此笔者对原鉴别方法中供试品的制备条件进行了改良，结果操作更简便，天麻素含量有所提高，能更好的对该品种进行质量控制。1仪器与材料1.1仪器高效液相色谱仪:Waterse2695^；检测器:2489型。超声波清洁

3、器:KQ5200型（昆山市超声仪器有限公司）。电子天平：AB135-S型（梅特勒-托利多有限公司）。1.2材料天麻素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110807-200205）◊天麻胶囊（A公司，批号：20110604,规格：0.25克/粒）；天麻胶囊（B公司，批号：20110602,规格：0.25克/粒）；天麻胶囊（C公司，批号：110602,规格:0.25克/粒）；试验编号依次为Sl，S2,S3。乙腈为色谱纯，苏它试剂均为分析纯。2方法2.1原标准方法取本品20粒内容物，置索氏提取器中，加

4、乙醚冋流至无色，弃去乙醚液，残渣挥干溶剂，置锥形瓶中，加甲醇100ml,超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液50ml,蒸干，残渣加70%乙醇5ml使溶解，置中性氧化铝柱（内径lcm,高8cm）上，以70%乙醇洗脱，收集洗脱液80ml,蒸干，残渣以流动相溶解至10ml量瓶中，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取天麻素对照品适量，用流动相制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VID）测定。用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；乙腈-0.3%磷酸溶液（2:9

5、8）为流动相，检测波长为221nm。理论板数按天麻素峰计算应不得低于10000。吸取上述两种溶液各10µl,注入液相色谱仪，测定，供试品色谱图中，供试品主峰的保留吋间与对照品主峰保留吋间一致。2.2改进方法取本品20粒内容物，精密加人甲醇100ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，静置24小吋，振摇后再超声处理30分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50ml,置锥形瓶中，蒸干，残渣精密加水50ml,称定重量，超声处理30分钟

6、，再称定重量，用水补足减失重量，摇匀，滤过，用乙酸乙酯振摇提取3次（20ml,20ml,10ml）。合并乙酸乙酯液，用水10ml振摇提取1次，合并水液，蒸干，残渣加水少量使溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。其它同原标准方法。3结果原标准方法及改进方法天麻胶囊中天麻素含量结果见表1。表1天麻胶囊中天麻素含量4讨论本文对原标准中天麻鉴别项的改进主要体现在两个方面：一是在供试品溶液制备吋采取常用的超声提取及萃取除杂取代了原方法中的索氏冋流除杂、超声、上柱、

7、洗脱等一系列烦琐环节，既简化了操作步骤，同吋节约了冇机溶剂的用量，减轻环境污染；二是改进后的方法所测天麻素含量有所提高，可以避免有些批次的检品因天麻素含量极低而造成误判的结果。天麻是该方中的君药，对疗效起着至关重要的作用，然而原标准中天麻的高效液相色谱法鉴别只是定性鉴别，没奋对天麻素含量进行控制，这给一些不法厂商有机可乘，出现天麻投料不足或者以次充好的现象，这种情况在检验过程中也得到了印证，不同厂家不同批次的天麻胶囊天麻素含量偏差较大，但因为是定性鉴别，即使天麻素含量极低，检验报告所下的结论也只能判

8、定该批次制剂符合规定。因此，笔者建议天麻胶囊标准增加天麻素含量测定项0，保证人民用药安全有效。参考文献［1】国家药典委员会.中国药典一部［S］.北京:中国医药科技出版社,2010.［2］余兰,陈华等.超声提取天麻中天麻素优化工艺研究［」］.安徽农业科学,2009,37(6):2556-2558,2668.