基于hplc-elsd法下测定婴幼儿保健品中低聚果糖的含量

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1、基于HPLC-ELSD法下测定婴幼儿保健品中低聚果糖的含量谱尼测试科技(天津)有限公司摘要：A的:研宄婴幼儿保健品屮低聚果糖的含量。方法:将某品牌婴幼儿保健品在一定的色谱条件下，进行低聚果糖含量的测量，如蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖含量的测量。结果:蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的测定范围分别为:0.0098*.0056、0.01031.0101和0.01021.0486mg/ml,而检测出的结果相对标准偏差为2.02%2.67%(n=6),实验冋收后测量其•平均值分别为蔗果三糖4.77mg,蔗果四糖7.77mg,蔗果五糖0.47mg。结论J1PLC-

2、ELSD法可快速、灵敏、准确的测量出保健品中低聚果糖的含量，因此HPLC-ELSD法可在保健品添加低聚果糖含量的测量中大力推广。关键词：婴幼儿保健品;HPLC-ELSD法；低聚果糖;1资料与方法1.1一般资料木次研宄中运用HPLC-ELSD对某品牌的婴幼儿奶粉进行低聚果糖含量的检测，其中色柱条件为(250X4.6mm,5nm)。根据蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的标准样品数据，分别在对应的实验烧杯屮投入已精确称量的药品，如将65%的乙腈水溶液配成浓度为10.Omg/ml的标准贮备液，再将其稀释成0.lmg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml、1.

3、Omg/ml的低聚果糖标准混合使用液。1.2方法取20g参与实验的奶粉置于50mL比色管中，向其加入温度为50-60°C的10mL水溶液进行溶解，同时加入5ml澄淸剂硫酸铜溶液，2nd氢氧化钠溶液，漩涡振荡30s,以每分钟4000转进行离心震荡3分钟，用0.45Pm滤膜过滤其上清液,滤液用于色谱分析。1.3观察指标计算己配制的标准溶液，将其标准曲线回归方程及最小检出限进行标注。1.4测量方法在内径为4.6nrniX250醐的色谱柱，柱温为30°C,3.5Pm粒径，流动乙腈与水的比例为65:35，流速为l.Oml/min;进样量10ul。漂移管温度50

4、°C,气压15p,喷雾器加热60%的条件下进行测量，确定某品牌婴儿保健品中低聚果糖的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖含量，能够在标准混合液中得到相对的响应值。在测量过程中，将横坐标作为实验浓度的反映值，纵坐标作为低聚果糖的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖含量的峰值面积。同吋，利用蒸发光散射检测器和示差折光检测器的不同点，对蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖含量的响应值与被测婴儿保健品的较低浓度值进行二次函数的转变，通过其函数值可比较其婴儿保健品中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖含量是否正常。此外，为了能够更直观的检验被测婴儿保健品的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖含量，

5、可根据数据文献绘画出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖含量的标准曲线，将该曲线与测量到的二次方程曲线进行比较，并得到相应的校正标准曲线。2结果利用0.lmg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml、1.Omg/ml浓度的低聚果糖标准溶液与被测婴儿保健品蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的较低浓度值进行二次函数的转变，并将二次函数曲线与标准曲线作比较，得出校正标准曲线分别为:y=l.3315x+0.3799，r2=0.9980;y=l.3853x+0.2092，r2=0.9981;y=1.4273x+0.1505，r2=0.9982。为了验证方法的准确度，做了样

6、品的回收率实验，实验回收后测量其平均值分别为蔗果三糖4.77mg，蔗果四糖7.77mg,鹿果五糖0.47mg。3讨论在本次实验研宄中发现婴该幼儿保健品中蔗果三糖和蔗果四糖含量耍比蔗果五糖含量高，且该方法在测量过程中快速、准确、可靠、分离度好和灵敏度高，说明HPLC-ELSD法适用于婴幼儿配方奶粉中低聚糖的检测，具有较高的应用价值。目前，保健类食品的低聚果糖检测主要是利用HPLC结合RTD或是结合ELSD的方法联合检测其成分屮的蔗果型低聚果糖的含量，再利用累加的方式获得最终的低聚果糖含量。在试验中，对于新蔗果三糖及果果型低聚果糖的含量测量中，使用HPA

7、EC-PAD法配合和关的标准样品，可有效检测新蔗果三糖，并且该方法有效分离蔗果型及果果型低聚糖。随着对低聚果糖的研究越来越深入，低聚果糖组分及结构越来越清晰，利用现代检测技术对低聚果糖进行全面准确的分析具冇十分重要的意义U1。在现阶段中，蔗果低聚糖的检测只是考虑蔗果三糖、四糖、五糖、六糖等，随着研宄的深入，越来越多蔗果低聚糖的同分异构体被挖掘，且其在保健品中也具有显著的功效。因此，对于低聚果糖含量的检测应该含异构体，这有助于提高低聚果糖含量检测的准确度，也对于低聚果糖的深入认识有重要的意义m。经过实验研宄，目前已成功研制出6种低聚果糖标准品，再配上高

8、效阴离子交换色谱分析法，低聚果糖含量的检测则有了标准，完善一直以来低聚果糖含量检测存在的争议问题。该方法有效