实验五固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物

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1、实验五:相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离与定量分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、丫解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取(SPME)是20世纪90年代初发展的-•种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维尖可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品熔液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物

2、在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。三、实验仪器与分析1、仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器；SPB-5毛细管柱30mx0.32mmx0.25gm，微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱•，固相微萃取装置；水浴锅。2、试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液!1!试验步骤1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标淮溶液、正丁醇标淮洛液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打

3、开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。3、色谱分离条件的设置。柱箱温度：50°C,进样器温度：200°C，检测器温度：200°C。分流比：10。尾吹流30mL/min,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。4、选择“数据采集”一“下载仪器常数”，待柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，再点击“样品记录”，保存路径和文件名。5、点击“开始”，用微量注射器进样，之后按下面板的START,拔岀针。依次进样：乙醇标淮溶液，正丁醇标准溶液。用阆相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。6、将图表复制到

4、WORD文档，打印出來，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的0的。7、关机。五、实验数据与结果讨论1乙uV(xl.000,000)nun表1乙醇表峰号保留时间面积面积％峰高理论塔板12.78913946114.0100.00004655646.023879.011表2正丁醇峰号保留时间面积面积％峰高理论塔板13.82318617650.7100.00003354948.411341.271图2正丁3.5-3.02.5-2.01.5-1.00.5-0.04)5yV(xl.000,000)0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.5nun图3混

5、合样yv(xi，ooo.oo(n252.01.5-1.0I,IIIIJ[0.5-Il«,H0:01:02:03:04:05.06:07.08:09:0nun表3混合样峰号保留时间面积面积％峰高理论塔板分离度12.7266584058.065.55512079388.720501.137—23.6693459483.634.4449895224.426430.18211.356数据比较:备注：以基线为基准：最高的是混合样中间的是乙醇最低的是正丁醇结果分析：1.由公式n=16（上）2及R=2XV1_t2可算得混合样中乙醇与正丁醇的分离w度R=11.536,分离效果好。2.由数据对比可以发现：

6、乙醇样品中的乙醇的保留时间为2.789min/混合样屮乙醇的保留时间为2.726min，相差0.063min;正丁醇样品屮的正丁醇的保留吋间为3.823min,而混合样中的正丁醇的保留时间为3.669min,相差0.154min；相对来说，正丁醇的保留时间差异较大，且正丁醇的峰形不对称，可能是正丁醇的溶液受到污染。3.根据：在一定操作条件下，进样量m与峰而积A成正比。设:乙醇溶液的浓度为Ci,正丁醇溶液的浓度为C2,则混合样中的乙醇浓度为0.4721C1,正丁醇的浓度为0.1858C2。六、思考题1、固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势是什么？答：相比于传统样品处理方式，SPME具

7、有许多优点。它的使用方法简单易行，且样品不需净化，这既能节省时间乂可避免样品的损失；它无须使用大量有机溶剂，且SPME熔融石英纤维可重复使用上百次，这既可降低成本又有利于环境保护。总之，SPME技术是一种快速简便、选择性高以及易于实现自动化的新型技术，必将在药物分析、环境保护等领域屮发挥作用。2、SPME测定样品时，萃取与哪些因素有关？答：（1）纤维涂层的极性和厚度；（2）萃取方法；（3）萃取温度；（4）pH值；（5）无机盐的浓度。