实验七从茶叶中提取咖啡因

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1、实验七从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。2、学习和掌握常压升华纯化技术。二、实验原理茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶巾含量约1%—5%，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林（A、P、c）等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶屮

2、酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基一4一黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作川。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70%左右。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占1.5%,另外还含有n—12%的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因（含结晶水吋）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2%）、乙醇（2%）、氯仿（12°%）、苯（1%）等，在100°C时即失去结晶水，并开始升华，120°C时升

3、华显著，178°C时升华很快，熔点为234.5°C;呈弱碱性。嘌呤咖啡因（1，3,7—三甲基一2,6—二氧嘌呤）天然产物的分离提取最常川的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到飢产物，继而进一步纯化籼产物。纯化籼产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱〉层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸

4、气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升平方法精制的物质。必须满足以下两个条件：（1）被精制的固体要有较商的蒸气压，在不太尚的温度下应具有商于67kPa（20mmHg）蒸气压。（2）杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100°C吋失去结晶水，开始升平，120'C时显著升华，至176°C时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235°C。三、主要仪器及耗材仪器：Soxhlet（索氏提取

5、器），电热套，水浴锅，100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，空心管，温度计，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗，蒸发皿。药品：茶叶，95%乙醇，生石灰四、实验内容与步骤95%乙醇(或水/CaCO;)茶叶回流f咖啡因鞣酸(钙)茶叶梗、色素等k溶剂，CaCO3过滤f咖啡因鞣酸色素等L溶剂浓缩►浓缩液脱溶剂CaO>脱水、去酸'咖啡因鞣酸钙色素等LCa(OH)2升华—►咖啡因1、提取咖啡因连续回流提取方法一(1)用滤纸做一比Soxhlet提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒，并折叠封住开口(也可川

6、棉线扎住)，装入10g茶叶末，压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提収腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端［1］装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入60mL95%乙醇，加2粒沸石，装置如阁。(2)用85°C水浴加热，乙醇沸腾后蒸气经侧管上升到冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒屮。当液而升至与虹吸管顶端相平时经虹吸回到平底烧瓶屮。连续提取1.5h至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸后，立即停止加热。方法二在100mL圆底烧瓶中加2粒沸石，在恒压漏斗口放置一脱脂棉，称取6g茶叶末放入恒压漏斗中，按

7、图装置好提取装置，将60mL95%乙醇从球形冷凝管加入，先将茶叶末浸泡片刻，然后将液体放入圆底烧瓶屮。通冷却水后在85°C水浴加热。当溶剂沸腾时，溶剂蒸汽从恒压漏斗侧管上升到冷凝管，冷凝的液体滴到样品上，当溶剂在提取器内达到一定高度吋，调节恒压漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致。此过程中溶剂便被一遍又一遍地重复使川，样品每一次都接触到新溶剂，最后将所要提取的物质都集巾到下面的烧瓶中。连续提取0.5h后，恒压漏斗中的提取液颜色变得很淡，即可停止提取。冷却。普通回流提取取10g茶叶于100

8、mL圆底烧瓶中，加入95%乙醇75mL，用8(TC水浴加热提取约1.5h。稍冷后减压过滤，滤液转入100mL圆底烧瓶中。2、分离(1)将提取液用普通蒸馏法在85"C水浴中蒸出大部分乙醇[2](回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿屮，加入3-4g研细的生石灰粉末[3],使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间不断搅拌，并压碎块状物。最后将蒸发皿放在有石棉M的电热套上小心焙炒片刻，必须使水分全部除去[4],冷却。(2)将捣碎的粉末铺均匀，擦去沾在边上的粉末，