抗心律失常药的药物分析

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1、抗心律失常药的药物分析姜天娇(黑龙江省森工总医院150000}【关键词】抗心律失常药药物分析【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2014)20-0271-011硫酸奎尼丁为白色细针状结晶，无臭，味极苦，遇光渐变色，在沸水中易溶，三氯甲烷、乙醇中溶解，水中微溶，乙醚中几乎不溶。比旋度：20mg/mL的O.lmol/L盐酸溶液，其值为+273°至+290°[l]。1.1鉴别1.1.1取约20mg木品，加20mL水溶解后，分取10mL溶液，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色

2、荧光，加几滴盐酸，荧光即消失。1.1.2取5mL上述溶液，加1〜2滴溴试液后，加lmL氨试液，即显翠绿色。1.1.3水溶液显硫酸盐的鉴别反应。1.2检查1.2.1酸度：取木品，加水制成每1mL中含10mg的溶液，pH值为6.0〜7.0。1.2.2三氯甲烷-乙醇中不溶物质.•取2g木品，置三氯甲烷一无水乙醇(2:1P混合溶液15mL中，在50°C加热lOmin，冷却后，用恒重的垂熔玻璃滤器缓缓抽气过滤，滤器用三氯甲烷-无水乙醇(2:1)混合溶液洗涤5次，每次10mL,105°C干燥lh,称重，残濟重量不得过0

3、.1%。1.2.3有关物质：取适量木品，加稀乙醇制成每1mL中含6mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加稀乙醇稀释成每1mL中含0.06mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-两酮-二乙胺(5:4:1)为展开剂，展开约15cm,晾干。喷冰醋酸，在365nm紫外光灯下检视；再喷碘铂酸钾试液。供试品溶液除产生奎尼丁和二氢奎尼丁主斑点外，其他杂质斑点的荧光强度或颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更强或更深。1.2.4干燥失重：120

4、°C干燥至恒重，减失质量不得过5.0%。1.2.5炽灼残渣：不得过0.1%。1.3含量测定取约0.2g本品，精密称定，加5mL冰醋酸溶解，加20mL醋酐与1滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的硫酸奎尼丁。按干燥品计算，含量不得少于99.0%[2】。2洒石酸美托洛尔白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味苦；在水中极易溶解，乙醇或三氯甲烷中易溶，无水乙醇中略溶，丙酮中极微溶解，乙醚或苯中几乎不溶，

5、冰醋酸中易溶；熔点120〜124°C。比旋度:20mg/mL的水溶液，其值为+6.5°至+10.5°[3】。2.1鉴别2.1.1取本品，加乙醇制成每ImL中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在224nm的波长处冇最人吸收。2.1.2取约0.3g本品，置洁净的试管中，加10mL水溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。2.1.3取适量本品，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，分离，取适量二氯甲

6、烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中干燥，录制的红外光吸收图谱与标准红外图谱对照。2.2检查2.2.1酸度：取1.0g本品，加10mL水溶解后，pH值为6.0〜7.0。2.2.2有关物质：取本品，加三氯甲烷制成每ImL中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释成每ImL中含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上，置预先用三氯甲烷和浓氨溶液饱和的展开缸中，以三氯甲烷为展开剂，展开后，晾干，挥去氨臭，再置有氯［烧杯

7、中加高锰酸钟0.5g与5mL盐酸溶液(5→12)］的密闭容器中熏lmin，取出，放置数分钟后，喷以碘化钾一淀粉溶液(3g可溶性淀粉，加10mL水搅匀后，缓缓倾入90mL沸水中，随加随搅拌，放冷；临用前，取10mL,加1%碘化钟溶液10mL与3mL乙醇混合)使显色。供试品溶液所显的杂质斑点不得多于1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。2.2.3干燥失重：60°C减压干燥至恒重，减失质量不得过0.5%。2.2.4炽灼残渣：取2.0g本品，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。2.2.5重金属：取炽

8、灼残渣项下遗留的残渣，按第二法检査，含量不得过百万分之十。2.3含量测定取约0.3g本品，精密称定，加20mL冰醋酸，微温溶解后，力卩丨滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL高氯酸滴定液(O.lmol/L)相当于34.24mg的洒石酸美托洛尔。按干燥品计算，含量不得少于99.0%。参考文献［1］徐庭山;;抗心律失常药物的分类及应用［儿医学综述;20