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时间:2018-12-06
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1、原料酸值的测定:中和lg脂肪醇样品的酸度所需KOH的毫克数称为酸值1.操作方法:称取约0・5g样品(准确至0.0002g)置于锥形瓶中,加入20ml中性乙醇,加热使样品溶解,加入2—3滴酚瞅指示剂。用0.05mol/L的KOH标准溶液滴定至与中性乙醇相同的粉红色,且保持15s不褪色为终点。计算公式:C*V*56・ll/mV:滴定耗用的KOH标准乙醇溶液的体积m:试样的质量56.11:KOH的毫摩尔质量2.试剂:氢氧化钾标准乙醇溶液:C(KOH)二0・5mol/L中性乙醇(95%乙醇,用碱中和至酚駄呈中性)酚酥(10g/L乙醇(95%)溶液)3.仪器:锥形瓶250ml滴定
2、管(酸式)50ml量筒25ml4.试剂的配制4.1氢氧化钾标准溶液(0.lmol/L):称取8g氢氧化钾放入塑料烧杯中,加入50ml水使其完全溶解,用水稀释至1000ml,放置24小时,取出清液使用标定:称取0.75g邻苯二甲酸氢钾(在105°C-110°C烘箱恒重)溶于50ml无二氧化碳水,加2滴酚酥指示剂,用配好的氢氧化钾标准乙醇溶液滴定至粉红色,做空白试验。计算:C(KOH)二ni*1000/(V-V°)*MM数值是204.224.295%的乙醇,用碱中和至对酚駄呈中性。4.3酚駄配制:称取10g分析用酚駄指示剂溶于95%的乙醇试剂中,用95%的乙醇稀释到1000
3、ml,摇匀备用。皂化值的测定:皂化lg脂肪醇样品所需KOH的毫克数称为皂化值1•操作方法:称取10g样品置于锥形瓶中,用移液管移入25ml0.5mol/LKOH乙醇溶液,装上回流冷凝管,加热回流1小时,用15ml中性乙醇冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,加酚St2-3滴。趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点,同时做空白试验。计算公式:(Vo・V)*C*56」l/m2.试剂:盐酸标准溶液:C(HCL)=0・5mol/L无水乙醇氢氧化钾0・5mol/L95%乙醇溶液酚瞰(10g/L乙醇(95%)溶液)3.仪器:锥形瓶250ml滴定管(酸式)50ml量筒25ml空气
4、冷凝管甘油浴4.试剂的配制方法:4.1盐酸0.5mol/L标准溶液:量取45ml浓盐酸,稀释至1000ml。标定:称取0.95g基准无水碳酸钠(在270°C到300°C烘箱恒重),溶于50ml水中,加10滴漠屮酚绿指示剂,用配好的盐酸滴定,由绿色变为暗红色时,煮沸两分钟,若为暗红色即为终点,若不是暗红色,继续滴定至暗红色,同时做空白试验。4.295%乙醇用碱中和至对酚駄呈中性。4.3氢氧化钾0.5mol/L95%乙醇溶液:称取氢氧化钾33g溶于30ml蒸饰水中,用乙醇稀释至1000ml,放置24h,取清液使用。4.4酚駄10g/L乙醇溶液碘值的测定:每100g脂肪醇样品
5、吸收碘的克数称为碘值1.操作方法:准确称取5g样品于碘量瓶中,用量筒加20ml四氯化碳或三氯甲烷溶解,精确移入10ml韦氏溶液,塞紧瓶塞,加入少量碘化钾溶液封口,慢慢摇匀后于室温暗处放置1小时,取出碘量瓶,加25ml碘化钾溶液及50ml水,用0.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体呈淡黄色时,加约lml淀粉指示剂,再继续滴定到蓝色消失为终点,按相同条件做空白试验,如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半,应减少称样品量,重新从测定。计算公式:(V。-V)*C*0.1269*100/m0.1269—碘原子的毫摩尔质量2•试剂硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O
6、3>0.lmol/L四氯化碳或三氯甲烷氯化碘C(l/2ICl)=0.2mol/L冰乙酸溶液(韦氏溶液)碘化钾10%水溶液淀粉指示剂1%溶液3•仪器:碘量瓶250ml滴定管(酸式)50ml量筒25ml移液管10ml4•试剂的配制:4.1四氯化碳或者三氯甲烷4.2冰乙酸4.3碘化钾10%水溶液:称取10g分析纯的碘化钾置于200ml烧杯中,搅拌溶液后放入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。4.4淀粉指示剂1%溶液:称取分析纯淀粉,加入5ml脱盐水使其成浆糊状,在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的脱盐水中,煮沸1-2分钟,冷却,稀释至100ml,摇匀,试用期为两周。4.5氯化碘0
7、・2mol/L冰乙酸溶液(韦氏溶液):溶解16・2g氯化碘于1000ml冰乙酸或按如下方法配制:称13g碘单质溶解于1000ml冰乙酸置于1000ml棕色瓶中,倒岀100ml于另一棕色瓶中,预留供调整使用,通入通过浓硫酸干燥器干燥的氯气至溶液由棕色变成橘红色为止,通氯气前后取样,按空白试验测定,消耗的0.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。后者应为前者的二倍。若超过二倍,必须用预留的碘液调整。4.6硫代硫酸钠0.lmol/L标准溶液:称取26g硫代硫酸钠或者无水硫代硫酸钠16g,称取0.2g无水碳酸钠溶于1000ml水中,缓缓煮沸10
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