轻化工工程系 工业分析与检验专业.doc

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1、检测技术学院工业分析与检验专业实验技能考试题四——学年第一学期班级：姓名：学号：注意事项1、时间：120min；2、考评人员对本工种操作熟练，考核评分公正准确；3、评分办法：按考核内容及要求核分（附表三）；4、操作技能考核时要遵守考场纪律，服从考场管理人员指挥，以保证考核安全顺利进行。一、试题名称苯酚含量的测定二、测定方法1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制标定1.）Na2S2O3标准溶液的配制（约0.005mol·L-1）称取15gNa2S2O3·5H2O溶于500mL已煮沸过的冷蒸馏水中，保存于试剂瓶中待用。2）标定准确

2、称取0.15～0.2g在120度干燥至恒量的基准重铬酸钾，放于250mL碘量瓶中，加入2g碘化钾及5mL3M硫酸溶液，密塞，摇匀，放置暗处10min后用50ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加1ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。2、苯酚含量的测定准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)，放于盛有5mL

3、10%NaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量移人容量瓶中，以水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取试液25.00mL，放于250mL碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入浓盐酸5mL，立即盖紧瓶塞，振摇5～10min，用水封好瓶口，于暗处放置15min，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2微开碘量瓶塞，加入l0％的KI溶液l0mL，盖紧瓶塞，充分振摇后，加氯仿2mL，摇匀。打开瓶塞，冲洗瓶塞、瓶颈及瓶内壁，立即

4、用Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O36标准溶液的体积。同时做空白试验：以蒸馏水25．00mL代替试液按上述步骤进行试验，记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积。三、材料领用清单根据测定方法填写《材料领用清单》（附表一）四、数据记录及结果计算在《数据记录单》（附表二）上记录原始数据、计算结果及相对平均偏差。五、结果报出分析检测报告单检测样品名称抽样量测定时间测定人测定依据国标测定方法测定结果偏差仪器编号核准人：6姓名：学号：材料清单（附表一）主要仪器及规格名

5、称代号规格数量1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.15.药品及规格名称级别数量名称级别数量1.11.2.12.3.13.4.14.5.15.6.16.7.17.8.18.9.19.10.20.6姓名：学号：数据记录单（附表二）次数项目ⅠⅡⅢK2Cr2O7质量（g）消耗Na2S2O3体积V，mlNa2S2O3浓度,mol/LC=6m/10MVC平均值，mol/L相对平均偏差，%样品质量（g）消耗Na2S2O3体积V，ml苯酚含量（%）苯酚含量（%）平均值相对平均偏差，%6轻化工工程系工业分析与检验专业实验技能

6、评分记录表（附表三）——学年第一学期班级：姓名：学号：试题名称：84消毒液中有效氯的测定考核时间：120分钟　　　项目分值鉴定内容及评分标准分值扣分备注技术操作考核内容（90分）一、称量操作（15分）单项得分：天平的检查（1分），调节天平的零点（1分）2称量时天平门关闭1用手套或纸拿取称量瓶1砝码加减规范1称量时的熟练程度（8分钟内完成称量）2天平休止状态下取放砝码或者样品1减量法操作规范正确2称量质量在要求范围内2数据记录正确2称量完毕后，称量瓶及时放回干燥器，圈码归零，复查天平零点1二、滴定操作（20分）单项得分：1、检漏、涂油、清

7、洗正确12、用标液润洗滴定管三次13、对滴定管尖端进行排空气操作14、向滴定管装标液时无液体倒出15、拿试剂瓶时标签应对手心，瓶盖应向上放于实验台16、滴定前进行调“零”17、滴定中及滴定完毕，滴定管尖没有气泡18、滴定管装入标液后，等待1分钟再进行初读19、滴定完毕等待0.5分钟后再进行初读110、滴时液滴成滴，不连成线1611、滴定过程中滴定速度控制得当112、摇动三角烧瓶时，三角烧瓶不得碰撞滴定管尖113、摇动三角烧瓶时，无液体溅出114、握滴定管手法正确，没有因手法不正确而漏液115、接近终点时，能够掌握正确“半滴”操作216、

8、读数前，检查管外壁无水珠、悬液117、滴定管读数时，方法正确118、指示剂加入量合适119、滴定终点记录及时、准确1三、时间（120分钟）（10分）单项得分：超时2分钟扣1分，超时20分钟终止考试10五、精