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1、实验7天然色素的分离及红外光谱法鉴定一.实验目的:了解天然产物的提取与分离技术。2.掌握薄层色谱和柱色谱的实验操作技术及其应用。3.了解辣椒中的色素成分以及它们的结构和波谱学特征。1.了解天然产物的提取与分离技术2.掌握薄层色谱和柱色谱的实验操作技术及其应用Chromatographyprocess3.了解辣椒中的色素成分以及它们的结构和波谱学特征。辣椒(CapsicumfrutesceneL.)中的辣味成分不是红色素,青椒也是辣的!从辣椒中分出的辣味成分都是混合物,主要含辣椒素(capsaicin)和二氢辣椒辣素(dihydrocasa
2、icin).可以用于消炎,镇痛,麻醉,戒毒,健胃消食剂和天然防腐剂。国外高纯度辣椒碱一公斤价格可达几万美元。辣椒素(capsaicin)二氢辣椒辣素(dihydrocasaicin)辣椒中主要的红色素是辣椒红(Capsanthin)的脂肪酸酯。另外,更少量的色素成分还有辣椒玉红素(Capsorbin)的脂肪酸酯和β-胡萝卜素(β-Carotene)。这些色素成分容易通过薄层色谱(thin-layerchromatography,TLC)或柱色谱(columnchromatography,CC)得到分离。CapsanthinCapsanth
3、infatty-acidester(R=chainof3ormorecarbons)Capsorbinβ-Carotene辣椒红(Capsanthin)辣椒红色素不仅色调鲜艳,色价高,热稳定性好,安全可靠,可广泛地用于制药行业,如片剂的包衣着色。保健药品,化妆品等等。随着欧盟国家禁止使用化工色素协议的签订,辣椒红色素已作为红色素首选产品。二.实验内容1.从红辣椒中萃取红色素乙酸乙酯,水浴回流。共提取两次。减压旋转蒸发浓缩。2.红辣椒色素的TLC试验用不同的溶剂进行薄层层析试验,从中找出具有最佳分离效果的展开剂,并以此作为下一步的柱层析
4、洗脱剂选择的根据。红色素为低极性成分,做TLC时考虑选用不同比例的石油醚-乙酸乙酯,石油醚-氯仿,石油醚-丙酮等展开。展开效果可以直接观察和用I2显色。拌样;装柱(湿法);洗脱;薄层层析检验、合并3.柱层析分离红色素要求:1,拌样要均匀,溶剂要挥干。2,以石油醚为溶剂湿法装柱,要均匀,无气泡。3,按照选好的溶剂进行梯度洗脱。四.红色素的红外光谱鉴定记录红色素纯样品在KBr盐片上的红外光谱。将你记录的图谱与红色素的标准红外图谱相比较,并解释辣椒红色素的红外光谱的重要吸收峰。辣椒红素的红外标准图谱Capsanthin((all-E,3R,3S
5、,5R)-3,3’-Dihydroxy-β,κ,-caroten-6’-one;IR:964vs(γ(=CH),C=Ctrans),1049vs(ν(C-O)),1184m(ν(C(CH3)2)),1254m(ν(C(CH3)2)),1365m(σs(CH3)),1397m(σs(CH3)),1455m(σas(CH3)),1553vs(ν(C=C)),1578s(ν(C=C)),1601w(ν(C=C)),1665m(ν(C=O)),2867m(νs(CH3),νs(CH2)),2917s(νas(CH2)),2956s(νas(CH3
6、)),3028w(ν(=CH)),3329m(ν(OH))。ArticleInformationFT-IRStudyofSomeCarotenoidsHelveticaChimicaActaVolume 85,Issue 6,Date: June2002,Pages: 1691-1697TamásLóránd,JózsefDeli,PéterMolnár,GyulaTóthAbstract
7、References
8、 FullText:PDF(103K)三.参考文献THEEND